【国家标准(GB)】 水质 总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法

中华人民共和国国家标准
水质总有机碳（TOC)的测定
非色散红外线吸收法
Water quality--Determinalion of TOC by nondispersiveinfrared absorption method
GB1319391
本标准参照采用国际标准1S0 8245—1987水质——总有机碳(T0C)的测定一导则。1主题内容和适用范围
1.1本标规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。1. 2 测定范围
本标准适用于地面水中总有机碳的测定,测定浓度范围,为 0. 5～~60 mg /1,检测下限,为 0. 5 mg/L。1.3下扰
地面水中常见共存离子超过下列含量（m&/L)时，对测定有干扰，应作适当的前处理，以消除对测定的下扰影响：S0-400;Cl400;N。100P0-100，$*-100。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制.测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。2原理
2.1差减法测定总有机碳
将试样连同净化空气（牛燥并除去-氧化碳）分别导入高温燃烧管（900）利低温皮应管（160℃）中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由丁一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，可对水样总碳(TC)和无机碳(IC)进行症量测定。总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。2.2直接法测定总有机碳
将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。
3试剂
除另有说明外.均为分析纯试剂,所用水均为无一氧化碳蒸馏水，3.1无二氧化碳蒸馏水，将重燕水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发10%)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用.
3.2邻米二甲酸氢钾（KHCH,O），优质纯。3.3无水磁酸钠(Na.CO.)：忧质纯。3.4碳酸氢钠（NaHCO.）优质纯,存效于干燥器中。3.5有机碳标推贮备溶液：c-400mg/1.。国家环境保护局1991-08-31批准1992-06-01实施
GB 13193 91
称取邻苹二甲俊氧钾（3.2)（先在110~120C干燥2h，罩于千燥器中冷却至室温）0.8500g溶解于水（3.1)中，移人1000ml客量瓶内，用水（3.1)稀释至标线，混句，在低温4C)冷藏条件下可保存48 d.
3.6有机标准溶液：c=80 tng/。准确吸取10.00mL有机碳标准溶液（3.5）.管于50ml.容量瓶内，用水（3.1)稀释至标线混勾。此溶液用时现配
3.7无机碳标准贮备溶液：c-400mg/L。称碳酸氢钠（3.4)（预先在+燥器中干燥)1.400和无水碳酸钠（3.3)（预先在105C干燥2h，置于十燥器中，冷却至室温)1.770R.溶解于水（3.1)中，转人1000mL容量瓶内，用水（3.1)稀释至标綫，混勾。
3.8无机碳标准溶液：c=80mg/L
准确吸取10.00m无机碳标准备液（3.7）、置于50mL容量瓶中，用水（3.1)稀释至标线，混匀。此溶液用时现配。
4仪器
一般实验室仪器及：
4.1非色散红外吸收TOC分析仪。工作条件：4.1.1环境温度:5～35
4.1.2工作电压：仪器额定电压，交流电。4.1.3总嵌燃烧管温度选定：900，无机碳反应管温度控制：160士5℃。4.1.4 载气流量：180 mL/min。4-2单笔记录俊：与仪器匹配．［.作条件：4.2.1T作电压：仪器额定电压，直流电。4.2.2记录速：2.5mm/min。
4. 3微注射器：50. D0 μl.。
4.4其塞比色管：10ml.：
5采样及样品
水样采集后，必须贮存上棕色玻璃瓶中。带温下水拌可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸将其pH调至2，于4℃冷藏，可保存7d.
6操作步臻
6.1仪器的调试
按说明书调试T(OC分析仪<4.1)及记录仪（4.2)：选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流，仪器通电预热2h，至红外线分析仪的辅出，记录仪上的基线趋于稳定。6.2下扰的排除
水样中常见共存离子含此超过干扰允许值（1.3>时，会影响红外线的吸收。这种情说下，必须用无一氧化碳燕馏水（3.1)稀释水样，至诸共存离了含或低于H干扰允许浓度(1.3)店，亚行分析。6.3进样
6-3.1差减测定法
经酸化的水样，在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性，用30,00L微量注射器（4.3)分别准确吸源混匀的水样20.9L，依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管，测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰高：
6.3.2直接测定法
GB 13193—91
将已酸化的约25m水样移入50ml.烧杯中，在磁力搅拌器上刷烈搅拌儿分钟或向烧杯中通入无二氧化碳的氮气，以除么无机碳。吸取20江经除去机碳的水样注人总碳燃烧管，测量记录仪上出现的吸收峰峰高
6.4空户试验www.bzxz.net
按6.3条所述步骤进行空白试验用20.0ul.水（3.1)代替试样。6.5校推
校准曲线的绘制：
在一组七个10mL其案比色件中，分别加人0.00,0.50.1.50.3.00.4.50,6.00及7.50mL有机碳标准溶液（3-6）、无机碳标准溶液（3.8）.用蒸馅水（3.1>稀释至标线，混句。配制成0.0.4.0.12.0,24.0，36.0，48.0及60.0mg/1.的有机碳和无机碳标准系列溶液。然后按6.3叙述的步骤操作。从测得的标准系列溶液吸收峰峰高、减去空白试验吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由标准系列溶液浓度与对应的校正吸收峰峰高绘制有机碳和无机碳校准曲线。亦可按线性回归方程的方法，计算出校准曲线的片线向归方程。
7分析结果表述
7.1计算方法
7.1.1差减测定遇
根据所测试样吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高的校正值，从校准曲线上查得或中校准曲线间山片理算得总碳(TC.mg/L.)和无机碳(ICmg/L)值.总碳与无机碳之差值，即为样品总有机碳(TO，mg71.7的浓度：
TOC(mg/L)-TC(mg/I.) --IC(mg/L)7.1-2直接测定法
根据所测试样吸收峰峰高，减去空自试验吸收哗峰高的校正值，从校准曲线上查得或由校难曲线回归方程算得总碳（ICmg/L)值，即为样品总有机碳(T(Cmg/.)的浓度：TOC(mg/L)-TC(mg/L)
逆样体积为20.0征，其结果以一位小数表示。7.2精密度和维确度
7.2.1取平行双样测定结果（相对偏差小于10关)的算术平均值为测定结果。7.2.2四个实验室测定含T10.8%/L的统·分发标准落液接6.3条骤测定结果如下：7.2.2.1重复性；实验率内相对标准偏差为2.1%。7.2.2.2再现性：3验室间相对标准偏差为2.9%。7.2.2.3准确度：相对误差为1.9%。7.2.3四个实验率测定含T()C39.8mg/1.的统分发标准溶液按6.3条步骤测定结果如下：7.2.3.1取复性：实验室内相对标准偏禁为0.8%7.2.3.2再现生：实验率间相对标准偏差为.8%。7.2.3.3准确度：相对误举为1.3%。GB 13193—91
附录A
本标准一般说明
（参考件）
A1按仪器厂家说明书规定，定期更换二氧化碳吸收剂，高温燃烧管中的催化剂和低温反应管中的分解剂等，
A2根据文献报道，当地面水中无机凝含量远高于总有机碳时，会影响有机磁的测定精度。从对含无机碳利有机碳的合成样品（其中无机碳与总有机碳的倍数关系与我国南北方的某些地面水中的悟数关系相接近，般为几倍）进行的回收结果（95.9%～103.6%）表明，用差减法测定地面水中总有机碳，对测定精度的影响是可以接受的。
A3直接测定总有机碳的方法即将水样酸化(pH<4>后爆气·使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可接测定总有机碳。但由于在噪气过程中会造成水样中挥发性有机物的批失而产生测定误差。国此其测定结果只是不可吹出的有机碳。附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由武汉市环境监测中心站负责起带。本标摊主要起草人饶春熙。
本标准委托中国环境监测总站负贡解释。
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