【国家标准(GB)】 工业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定 克利夫兰开口杯法

GB/T6489.4-2001
本标准等效采用国际标准ISO2592：1973《石油产品-一闪点和燃点的测定一克利夫兰开口杯法》，对国家标准GB/T6489.4-1986《工业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定克利夫兰开口杯法》修订而成。本标准与ISO2592：1973无技术性差异。本标准与GB/T6489.4—1986的主要技术差异为：去掉了国内仿制的克利夫兰闪点测定仪的图；去掉了大气压力修正表中以mmHg表示的气压单位。
本标准中的附录 A、附录B是标准的附录。本标准自实施之日起，代替GB/T6489.4—1986。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准主要起草单位：山西省化工研究所。本标准主要起草人：范秀莉、白润玲。本标准首次发布于1986年4月26日。69
中华人民共和国国家标准
工业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定克利夫兰开口杯法
Phthalate esters for industrial use-Determinationof flash pointCleveland open cup methodGB/T6489.4—2001
eqv ISO 2592: 1973
代替GB/T6489.4-1986
警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。1范围bzxz.net
本标准规定了工业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定方法（克利夫兰开口杯法）。本标准适用于工业用邻苯二甲酸酯类闪点的测定。2原理
将试样装满试验杯至规定的液面刻线，最初较快地升高试样温度，然后缓慢地以稳定的速度升温至接近闪点，并不时地在规定的温度下以试验小火焰扫划杯内液体表面上空。由于火焰而引起液体表面上蒸汽闪火的最低温度为闪点。
3仪器、设备
国内生产的克利夫兰闪点测定仪，即：3.1克利夫兰开口杯仪包括试验杯、加热器、控制器、温度计支架、点火器，见附录A（标准的附录）。3.2温度计（局浸型）见附录B（标准的附录）。3.3防护屏46cm×46cm，高61cm，正面开口，内壁涂成黑色。4仪器的准备
4.1将仪器置于无风房间中水平固定的台上。以适当的方式使仪器的顶部避免强光，以便易于观察闪火现象。有的试验要在试验室的通风柜中进行，当升温至离预期闪点17℃C时，要特别注意避免由于操作者的漫不经心动作或在杯旁呼吸而搅动试验杯中的蒸气而影响测定结果。注：有些试样的蒸气或热分解产物是有害的，允许将有防护屏的仪器安置在通风柜内，但在距预期闪点前56℃时，调节通风，使试样的蒸气既能排出而又能使试验杯上面无空气流动。4.2用无铅汽油或其他合适的溶剂洗涤试验杯，以除去前次试验留下的所有油迹、微量胶质或残渣。如有残渣存在，应用钢丝绒除去，用水冲洗试验杯，并在明火或加热板上干燥儿分钟，以除去残余的微量浴剂和水。使用前应将试验杯至少冷却到低于预期闪点56℃。4.3将温度计放在垂直位置，使其球底离试验杯底6mm，并位于试验杯中心与边之间的中心点和测试火焰扫过的弧孤（或线）相垂直的直径上，并在点火器的对边。注：温度计的正确位置应使温度计上的浸人刻线位于试验杯边缘以下2mm处。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-28批准70
2002-05-01实施
5操作步骤
GB/T6489.4--2001
5.1将适宜温度试样装人试验杯中，使弯月面的顶部恰好至装样刻线。如果注人试验杯中的试样过多时，则可用移液管或其他适当的工具取出多余的试样。如果试样沾到仪器的外壁时，则需倒出试样，洗净烘干，重新再装试样，要除去试样表面上的气泡。注
1粘稠试样应在注人试验杯前先加热到能流动，但加热的温度不得超过试样预期闪点前56℃。2含有溶解或游离水的试样可用定性滤纸过滤或氯化钙、疏松干燥的脱脂棉脱除。5.2用点火器点燃试验火焰，并调节火焰直径到4mm左右，与仪器上金属比较小球的直径相同。5.3开始加热时，试样的升温速度为每分钟14℃~17℃，当试样达到低于预期闪点56℃时，要减慢加热速度，在达到预期闪点前约28℃,升温速度应控制在每分钟5℃～6℃。5.4在预期闪点前28℃时，开始用试验火焰扫划，温度计上的温度每升高2℃就扫划次。试验火焰须在通过温度计的直径垂直线上或沿着半径至少有150mm的圆孤线上划过试验杯的中心。扫划动作要平稳，连续进行。试验火焰的中心必须在试验杯边缘面上约2mm以内的平面上移动。先向个方向扫划,再向相反的方向扫划。试验火焰每次越过试验杯所需时间约为1 s。5.5当试样液面上任何一点出现闪火时，立即记下温度计上的温度读数，但不要把有时在试验火焰周围产生的浅蓝色光环与真正的闪点相混淆。6大气压力修正
试验时，若大气压力低于95300Pa时，试验所得的闪点应加上如表1所示的修正值作为试样的闪点。
表1闪点修正值
大气压力/Pa
95 300~88 700
88 600~81 300
81 200~73 300
7精密度
用下述规定来判断实验结果的可靠性（95%置信率）。7.1.重复性
修正值/C
同一操作者用同一台仪器重复测定两次，试验结果之差不应超过8℃。7.2再现性
由两个实验室不同的操作者取得的结果之差应不大于16℃。8试验报告
在符合本标准的精密度时，取两个试验结果的平均值作为闪点。71
GB/T 6489. 4--2001
附录A
（标准的附录）
克利夫兰开口杯仪
A1克利夫兰开口杯仪应由下列要求的试验杯、加热板、点火器、温度计支架、加热板支架组成，见图Al。
温度计
最小R150
试验火焰装督
金属珠孔+ 4
至瓦斯源
加热器
（火焰或电阻式）
97~100
-63~64
装样刻线
+67. 5~69
克利夫兰开口杯
最大2
试验杯
加热板
+146~159
+69. 5~70. 5
$55~56
克利夫兰开口杯仪
加热板
A1.1试验杯由黄铜或其他相同热传导的不锈金属制成，尺寸如图A1所示，并配有手柄。A1.2加热板由黄铜、生铁、熟铁或铜板制成，并具有围绕中心孔的凹面，以及除了用以托住试验杯的凹面未被遮盖以外，其余盘面都能盖住的硬质石棉板，加热板的实际尺寸如图A1所示，而金属板也可以正方形代替圆形，具有适当的延伸面以安装点火器和温度计支架，并具有如A1.3所述的金属珠，它是放在石棉板上的小洞中。
A1.3点火器作为提供火焰的装置以任何适当的形式均可，但应提出的是喷嘴末端的直径接近1.6mm，其锐孔直径为0.8mm。点火器的操作装置应做成能使试验火焰自动来回扫描，其扫描的半径72
GB/T 6489.4--2001
不超过150mm，锐孔的扫描面与杯的端面距离不大于2mm。金属珠直径为3.2～4.8mm，并安装在仪器的方便位置上以与试验火焰作比较。A1.4加热器任何方便的热源均可。允许采用气体燃烧器或酒精灯，但周围没有燃烧产物而不允许火焰喷在杯的周围，亦可采用可调变压器控制的电加热器，热表面应集中在加热板开口处而不会局部过热，火焰型加热器应有挡风或以适宜的护罩挡住过量的辐射热，以免发射在石棉板表面的平面上。A1.5温度计支架试验中将温度计夹在规定的位置，并且在试验完毕后易于从试验杯中取出。A1.6加热板支架将加热板稳固而水平地夹往。附录B
(标准的附录）
温度计规格
刻度范围：—6℃～+400℃
浸入深度：25mm
分度：2℃
大分度：10℃
数字刻度：20℃
刻度误差：<260℃时为1℃，>260℃时为2℃。膨胀室充许加热至：400℃
总长：（308±5）mm
棒径:6 mm~～7 mm
球长：7.5mm~10.0mm
球径:4.5mm~~6.0 mm
球底到10℃刻度的距离：49mm~~58mm球底到360℃刻度的距离：237mm～~254mm73
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