【国家标准(GB)】 工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法 酯含量的测定 皂化滴定法

GB/T6489.3--2001
本标准等效采用国际标准ISO1385/V：1977《工业用邻苯二甲酸酯类-检验方法第5部分：酯含量的测定一皂化滴定法》，对国家标准GB/T6489.3一1986《工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法酯
含量的测定皂化滴定法》修订而成。本标准与ISO1385/V：1977无技术性差异。本标准与GB/T6489.3---1986的主要技术差异为：-增加了引用标准的内容；修改了试剂的浓度单位；修正了分析结果的计算公式。本标准自实施之日起，代替GB/T6489.3--1986。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标推由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标主要起草单位：山西省化工研究所。本标准主要起草人：白润玲、范秀莉。本标准首次发布于1986年4月26日。65
GB/T6489.3-2001
ISO前言
国际标准化组织（ISO）是一个世界范围的国家标准学会（ISO成员国）的联合会。国际标准的发展工作是通过ISO技术委员会来进行的。对于技术委员会设置的科目，各成员国凡感兴趣的均有权利派代表出席该委员会。官方和非官方的与ISO有联系的国际组织，也可参加该项工作。凡由技术委员会接纳的国际标准草案，均先散发给各成员国征求同意，然后才由ISO理事会确认为国际标准。
九七二年以前，技术委员会的工作成果是以ISO推荐标准的形式公布于众的；这些文件正在转变成为国际标准的过程中。作为这个过程的部分，化学技术委员会ISOTC47，已复审了ISO推荐标准R1385-1970，并认为它在技术上适宜于转变。而且技术委员会还把该推荐标准分成五个部分（ISO13851～V），因此而代替ISO推荐标准R1385一1970，对它们来说技术上是一致的。ISO推荐标准R1385已由下列国家成员批准：奥地利、伊朗、罗马尼亚、比利时、爱尔兰、南非联邦共和国、巴西、意大利、西班牙、古巴、日本、瑞典、捷克斯洛伐克、南朝鲜、瑞士、法国、荷兰、泰国、德国、新西兰、土耳其、匈牙利、波兰、联合王国、印度、葡萄牙、苏联。没有成员表示不同意该推荐标准。下列国家成员不同意该推荐标准转变为国际标准：法国、荷兰。66
中华人民共和国国家标准
工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法酯含量的测定皂化滴定法
Phthalate esters for industrial use-Methods of test-Determination of ester content-Titrimetric methodafter saponification
GB/T6489.3—2001
eqyISO1385/:1977
代替GB/T6489.3-1986
警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。1范围
本标准规定了用皂化滴定法测定工业用邻苯二甲酸酯类酯含量的方法。本标准适用于工业用邻苯二甲酸酯类的酯含量测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250—--1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）3方法原理
用过量的氢氧化钾乙醇溶液皂化试样中的酯，然后以酚酸作指示剂，用盐酸标准滴定溶液反滴定。4试剂
本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB/T601、GB/T603之规定配制，实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
4.1氢氧化钾：c(KOH)=1mol/L的乙醇[95%（V/V)溶液4.2盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=1 mol/L4.3酚酸：5g/L的乙醇溶液
5仪器
5.1锥形烧瓶硼硅酸盐玻璃，容量250mL，并配有磨口塞。5.2水冷却式回流冷凝器带磨口玻璃接头，与烧瓶（5.1)匹配。5.3称量瓶能容10g样品。
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-28批准2002-05-01实施bzxz.net
6操作步骤
GB/T6489.3--2001
6.1分别于两个锥形烧瓶（5.1）中，用同-支移液管接连地加人50mI.氢氧化钾溶液（4.1），同时加人5mL水至各烧瓶，用称量瓶（5.3)按表1所列试样量称取样品，加人其中一个烧瓶中。表1不同酯称取的试样量
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二异丙酯
邻苯二甲酸二烯丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二正丁酯
邻苯二甲酸二己酯（包括同分异构体）邻苯二甲酸二庚酯(包括同分异构体）邻苯二甲酸二辛酯(包括同分异构体）邻苯二甲酸二王酯(包括同分异构体）邻苯二甲酸二癸酯(包括同分异构体）邻苯二甲酸双十三烷酯(包括同分异构体）邻苯二甲酸二丁氧基乙醇酯
邻苯二甲酸丁苄酯
烷基基团
*表示邻苯二甲酸丁苯酯分子式:C,H;一CH2OOCC.H,COO-C.H试样量
2.9～3.3
3.3～3.7
4.7～5.1
4.4～4.8
3.7～4. 1
相应的摩尔质量
6.2把烧瓶（5.1)与回流冷凝器（5.2)接上，置于沸水中加热1h后取出烧瓶。将仍然附着冷凝器的烧瓶，浸人流动的冷水中。冷却后，以两份20mL的水由上至下洗涤各个冷凝器内部，拆下烧瓶，再以20mL的水进一步洗涤各个接头。
6.3分别加人0.5mL的酚酸溶液（4.3)于各烧瓶中，立即以盐酸标准溶液（4.2)相继滴定样品和空白样，直至粉红色消失为止。
分析结果的表述
酯含量X(%)以邻苯二甲酸酯[C.H(COOR),]质量的百分数表示,其中R是邻苯二甲酸酯中存在的烷基基团（见表1)。按式（1)计算：M
000c(V。-V)
式中：M
X1 0001×
-相应的邻苯二甲酸酯摩尔质量（见表1)；空白试样所用的盐酸标准溶液（4.2)的体积，mL；Me(V.-V)
试样皂化后，未反应的氢氧化钾所消耗的盐酸标准溶液（4.2)的体积，mL；盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度，mol/L；酸度（酚酥作指示剂），以邻苯二甲酸的质量百分数表示（GB/T6489.2—2001)；试样质量，g，
-相当于1000mL氢氧化钾[c(KOH)=1mol/L］的邻苯二甲酸的质量，g。(1)
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