【国家标准(GB)】 锰矿石中铜量的测定(极谱法)

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国家标准
锰矿石中铜量的测定
GB 1519--79
总则及-般规定除按GB1467-78执行外，根据锰矿石的特点补充以下规定：1，同一元素同-范围列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，刻以第一法分析结果为准。
2．分析时律称取空气风干的试样：与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量（A4）。计算分析元素结果时，应将所得结果（百分含量）乘以换算系数（K），即为完全干燥试样中所分析元素（组分）的百分含量。
换算系数（K）=
3，试样粒度需通过150~200筛目。二、铜量的测定（极谱法）
1．方法提要
铜在含有少量硫氰化钾的稀硫酸底液中，在示波极谱仪上产生一陡峭消晰极大峰（EP约等于一0.45伏），峰高稳定。铜的浓度在0～100微克/25毫升范围内峰电流与浓度之间有良好的线性关系。
采用硫代硫酸钠沉淀富集铜，使之与共存于扰元素分离（当试样中二氧化钛量小于0.025呢时，则可不经分离而直接测定）。富集铜之沉淀经硝酸一高氯酸一硫酸处理后，在约0.4N硫酸一0.04%硫氰化钾的底液中测定。
测定范围：0.005~0.5%.
2．试剂与仪器
盐酸：（比重1.19）。
硝酸：
（比重1.42）。
（比重1.84）、（1+1)、（4+96）)、（5N）、（1+99)。硫酸：
硫代硫酸钠溶液：（15%）。
硫氰化钾溶液；（1%）：
盐酸羟胺溶液：
（20%）。
铜标推溶液：
甲：称取1.0000克金属铜（99.99%）置于200毫升烧杯中，加入20毫升硝酸（1+1），热溶解后，加入5毫升硫酸（1+1），继续加热蒸发至冒三氧化硫白炳。冷却，加50毫升水溶解盐类，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铜1.0毫克。国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出3.2
1979年10月1日
冶金工业部地质研究所
广西冶金研究所
GB1519—79
乙：分取溶液（甲）50.00毫升置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铜50微克，
示波极谱仪：滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极作参比电极（或采用三电极）。3.分析步骤
称取0.1000克风千试样①，置于100毫升烧杯中，加入8～10毫升盐酸（比重1.19），盖上表Ⅲ，加热片刻，加3～5毫升硝酸（比重1.42）和5毫升硫酸（1+1）③，继续加热至胃三氧化硫白烟（如有有机物可滴加硝酸破坏），取下冷却，用水吹洗表Ⅲ和杯璧，再蒸发至冒尽三氧化硫白烟③。取下，冷却，加入50～60毫升硫酸（4+96），加热煮沸使可溶性盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，用硫酸（1+99）洗涤烧杯及滤纸各3次，奔弃去不溶残渣，收集滤液和洗液于150蜜升烧杯中，盖上表血，加热至沸，在不断搅拌下滴加15%硫代硫酸钠溶液至呈现浑浊，再过量1～2毫升，保持微沸（应使溶液保持在硫酸（5+95）酸度以下，否则应补加水），待沉淀凝聚后取下，放置30分钟以后用中速定量滤纸过滤，并用硫酸（1+99）洗涤烧杯和滤纸各3次。将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入8毫升硝酸（比重1.42）、5毫升高氯酸、2毫升硫酸（1+1），加热破坏滤纸直至硫完全氧化后，取下冷却，用水洗涤表Ⅲ和杯壁，继续加热至冒尽三氧化硫白烟，取下。于烧杯中加入2毫升5N硫酸、少量水和11毫升20%盐酸羟胺溶液，加热至微沸9分钟，冷却后将溶液移入25毫升容量瓶中，加入1毫升1%硫氰化钾溶液，用水稀释至刻度，摇勾。倾出部分溶液于电解池中，在示波极谱仪上于起始电位约一0.15伏@处作图，测量其峰电流。从标准曲线上查出相应的铜量。
试剂空白按分析步骤随同试样操作（做2份）。铜的百分含量按下式计算：
Cu（%）
rx10~6
×100×~100-A
式中：「—从标准曲线上查得的铜量（微克）；V-试液总体积（毫升）；
V,-—分取试液体积（毫升）；
A—试样中凝存水的百分含量：
W称样量（克）。
标准曲线的绘制：分取铜标准溶液（乙）0.00、0.20、0.60、1.00、1.50、2.00毫升，分别置于一组25毫升容量瓶中，加入2毫升5N硫酸、1毫升20%盐酸羟胺溶液、1毫升1%硫氰化钾溶液，用水稀释至刻度，摇勾。与试样同时作图测量波高，并绘制标准曲线。注：①）试样中二氧化钛含量<0.025%时，可不经分离直接测定，加入盐酸羟胺以后，需加入1毫升氯化钯溶液（每毫升含锶约5毫克）除铅。
②用此法处理，一般试样中的铜均可全部转入溶液中，分解烧结矿试样时，应加少量氟化钠助溶。但最后需驱尽氟离子，否则分析结果偏低。③硫酸盐易于溅跳，宣在低温电炉上蒸干。①试样中铜含量≥0.1%时，加入2毫升5N硫酸和少盘水，并加热使可溶性的盐类溶解，然后移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取试液（使铜小于100微克），以下按分析步骤操作。加入硫鼠化钾后，若试液呈现淡血红色，说明仍有少量三价铁离了，但不影响测定。(6）用X轴调节旋钮调节起始电位约在-0.15伏左右，使其起波平稳，若前波电流太大，无法使被形调到示波屏吋，可采用强补偿装置。
4．允许差
0.005~0.010
0.011~0.050
0.051~0.100
0.101~0.300
0.3010.500
GB 1519-79
注：自本标准实施之日起，琼部标准YB 806807-55作废。3-1
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