【国家标准(GB)】 锰矿石中镍量的测定(极谱法)

中华人民共和国
国家标准
锰矿石中镍量的测定
GB 1518-79
总则及一般规定除按GB1467-78执行外，根据锰矿石的特点补充以下规定：1．同一元素同范圈列有二个方法者，仲裁分析时由于采用方法不同而发生争议，则以第法分析结果为准。
2．分析时一律称取空气风干的试样：与测定同时称取试样测定湿存水的百分含量（A）。计算分析元素结果时，应将所得结果（百分含量）乘以换算系数（K），即为完全十燥试样中所分析元素（分）的百分含鼠。
换算系数（K）=
3.试样粒度需通过150～200筛目。100
二、镍量的测定（极谱法）
1，方法提要
在pH5.4～5.7的盐酸一氯化铵六次甲基四胺缓冲溶液中，镍与丁二形成络合物，此络含物在示波极谱仪上产生催化波（Ep约等于-0.85伏），波形良好，波高稳定。镍的浓度在2～30微克/50毫笔升范内，导数波高与浓度有良好的线性关系。锰、铝、钙、镁、铅和锌等离子不影响测定。铁和钻的干扰借加入酒石酸钠和钴试剂消除。测定范围：0.005～0.5%。
2．试剂与仪器
盐酸：（比重1.19）。
硝酸：（比重1.42）。
硫酸：（比重1.84）、（1+1）。氢氟酸：（40%）。
氮水：（1+1）。
六次甲基四胺溶液：（40%）。
洒石酸钠（10%）一盐酸（3N）溶液：10克酒石酸钠溶于100毫升3N盐酸中。钻试剂溶液（0.05%）：称取0.10克4-（5-氯-2-吡啶）偶氮}-1，3---氨基苯（钴试剂），置于250毫升干燥过的烧杯中，加入200毫升无水乙醇，搅拌使之溶解（如果不溶，可放置过夜或胃于温水中保持1小时），移入于燥过的棕色瓶中存。丁二乙醇溶液：（1%）。
三氯化铁溶液：称取3.6克三氧化铁（光谱纯），置于200毫升烧杯巾，少景水及25毫盐国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出1979年10月1日实施
治金工业部地质研究所
广西冶金研究所
GB 1518-79
酸，加热溶解，冷却，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液每毫升含铁约10毫克。
氯化铵三化铁溶液：称取50克氯化铵，加入16毫升上述三氯化铁溶液，加水至200毫升，摇匀。镍标准溶液：
甲：称取1.0000克金属镍（99.99%），置于200毫升烧杯中，加入20毫升硝酸（1+1），加热溶解并蒸干。再加5毫升盐酸蒸发至近干。然后加10毫升盐酸及20毫升水，加热溶解盐类，冷却，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液每毫升含镍1.0毫克。乙：分取溶液（甲）10.00毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此济液每毫升含镍20微克。
示波极谱仪：滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为参比电极。3.分析步骤
称取风干试样①，置于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿试样，加入10毫升盐酸（比重1.19）、5毫升硝酸（比重1.42）、5毫升氢氟酸②和5毫升硫酸（1+1），加热溶解并蒸发至骨三氧化硫白炳片刻，取下，冷却，用水将其转入100毫升玻璃烧杯中，洗涤聚四氟乙烯烧杯数次，继续加热并蒸发至富尽三氧化硫白烟（如有有机物可滴加硝酸破坏）取下，冷却后，加约2毫升盐酸（比重1.19）蒸发至近干，然后加入1～1.5毫升盐酸（比重1.19）和20～30毫升水，煮沸使可溶性盐类溶解，取下，冷却后移入50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。放置澄清后，分取溶液①置于另一50毫升容瓶中，加5毫升氯化铵一三氯化铁溶液，用氨水（1+1）中和至刚析出铁等氢氧化物沉淀，并过量1滴。然后加1.0毫升0.05%钻试剂溶液，摇勾，放置3～~5分钟，加1.0毫升酒石酸钠（10%）一盐酸（3N）溶液，摇动使氢氧化物沉淀完全溶解，随即加入5毫升40%六次甲基四胺溶液、1.5毫升1%丁二溶液，用水稀释至刻度，摇勾。放置10分钟，倾出部分溶液于电解池中，在示波极谱仪上于-0.65伏处作图，测量其导数峰电流。从标准曲线上查出箱应的镍量，镍的百分含量按下式计算：
Ni(%） +
式中：r-从标准曲线上查得的镍量（微克）：———试总体积（毫升）：
V，—分取试液体积（毫升）：
A试样中湿存水的百分含量：
W—称样量（克）。
×100×100-AbZxz.net
标准曲线的绘制：分取镍标准溶液（乙）0.00、0.10、0.25、0.50、1.00、1.50毫升，分别置于一组50毫升容量瓶中，加入5毫升氯化铵一三氯化铁溶液，用氨水（1+1）中和至铁的氢氧化物沉淀刚析出，并过量1滴。以下按分析步骤操作，与试样同时测量其导数峰电流，并绘制标准曲线。注，根试样中镍的含鼠，按下表称样和分取溶液。含镍量
（%）
0.05~0.10
0.10~0.30
称样量 (克)
分取溶液体积（毫升）
5～10
GB 1518—79
②分解时一般试样可不加氢鐵酸，而用约0.5毫升50%的氧化铵代替，此时直接在玻璃烧杯中进行分解。③测定时应注意，分取试液中的含钻量不能超过50微克，否则使镍的测定结果严重偏低。4．允许差
0.005~0.010
0.011~0.050
0.051~0.100
0.1010.300
0.3010.500
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