【国家标准(GB)】 化学试剂 乙酸(冰醋酸)

中华人民共和国国家标准
化学试剂
乙酸（冰醋酸
Chemical reagent
Acetic acid
本标准参照采用ISO6353/2—1983《化学分析试剂第二部分：规格一
GB 676—90
代替GB676—78
第批》中 R1\乙酸”。
本试剂为无色透明液体，具有刺激性臭味，溶于水、乙醇及乙醚，密度（20℃）约为1.05g/mL示性式:CHCOOH
相对分子质量：60.05（按1987年国际原子量）1主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂乙酸(冰醋酸)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂乙酸(冰醋酸)的检验。2引用标准
GB 601
GB 618
GB3914
GB6682
GB9723
GB9728
GB9729
GB9739
GB9740
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备结晶点测定通用方法
采样及验收规则
阳极溶出伏安法通则
实验室用水规格
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG 3--119
3技术要求
火焰原子吸收光谱法通则
硫酸盐测定通用方法
氯化物测定通用方法
铁测定通用方法
蒸发残渣测定通用方法
化学试剂
包装及标志
3. 乙酸(CH:COOH)含量，%：
优级纯
分析纯
化学纯
3.2结晶点，℃：
优级纯bzxz.net
≥99.0。
国家技术监督局1990-12-18批准1991-12-01实施
分析纯
化学纯
≥15. 1;
3.3杂质最高含量，%：
蒸发残渣
与水混合试验
氯化物(CI）
硫酸盐(SOF)）
铁(Fe)
铜(Cu)
锌(Zn）
铅(Pb)
乙酸酐{(CH;CO)20)
还原重铬酸盐物质(以0计）
试验方法
GB 676-90
优级纯
0. 000 02
分析纯
0. 000 05
化学纯
本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4. 1乙酸(CH.COOH)含量测定
将15mL无二氧化碳的水注入具塞锥形瓶中，称量，加约1mL试样，再称量，两次称量均须精确至0.0001g。加40mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠滴定分析用标准溶液【c（NaOH）0.5mol/L】滴定至溶液呈粉红色。乙酸(CH:COOH)含量按式(1)计算：X = V:c× 0. 060 05
式中：X
0. 060 05
乙酸的百分含量，%；
氢氧化钠滴定分析用标准溶液的用量，mL；X100
氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/L-与1.00mL氢氧化钠滴定分析用标准溶液Cc（NaOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的乙酸的质量；
试样的质量，g。
结晶点测定
按GB618之规定测定。
4.3杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。
4.3.1蒸发残渣
量取48mL(50g）试样，按GB9740之规定测定。4.3.2与水混合试验
量取10mL试样，加30mL水，摇匀，放置1h。溶液应澄清透明，无不溶物质。4.3.3氯化物
量取9.5mL（10g）试样，加0.1mL碳酸钠溶液（50g/L），水浴蒸干，残渣溶于10mL水，按GB9729954
之规定测定。
GB 676—90
标准是取含下列数量氯化物的杂质测定用标准溶液：优级纯、分析纯
化学纯
-0. 01 mgCl;
0.04 mgCl。
稀释至10 mL，与同体积试样溶液同时同样处理4.3.4硫酸盐
量取19mL(20g）试样C化学纯量取7.6mL（8g）>,加0.2mL碳酸钠溶液（50g/L），水浴蒸干，残渣溶于20mL水中，按GB9728之规定测定。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质测定用标准溶液优级纯
分析纯、化学纯
0. 02 mgSO4;
0. 04 mgs0..
稀释至 20 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.5铁
量取9.5mL（10g）试样，加0.1mL碳酸钠溶液（50g/L），水浴蒸干，残渣溶于15mL水，按GB9739之规定测定。
标准是取含下列数量铁的杂质测定用标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
0. 002 mgFe;
0. 01 mgFe;
0.02mgFe。
稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.6铜
按GB3914之规定测定，其中：
4.3.6.1测定条件
预电解电位：1.0V；
扫描电位范围：—1.0～—0.05V；溶出峰电位：-0.2V。
4.3.6.2测定方法
量取4.8mL(5g)试样（分析纯量取1mL(1g），化学纯量取0.5mL(0.5g))，置于石英杯中，于水浴上蒸干，加30mL盐酸溶液c（HCI)=0.1mol/L)溶解残渣，按GB3914中6.1条之规定，从“通入适当时间氮气”开始。同时做空白试验。4.3.7锌
按GB9723之规定测定，其中：
4.3.7.1仪器条件
光源：锌空心阴极灯；
波长：213.5nm；
火焰：乙炔-空气。
4.3.7.2测定方法
量取19mL(20g）试样，水浴蒸干，残渣溶于1mL盐酸溶液（20%）及5mL水，稀释至10mL，按GB9723中6.2.1条之规定测定。
按GB3914之规定测定，其中：
4.3.8.1测定条件
预电解电位：—1.0V，
扫描电位范围：一1.0~
溶出峰电位：-0.5V。
4.3.8.2测定方法
同4.3.6.2条。
4.3.9乙酸酐
4.3.9.1制剂的制备
a.三氯化铁溶液
GB 676—90
称取2.5g三氮化铁（Fecl，·6H,0)，溶于250mL乙醇（无水乙醇）中，摇勺。b．氯化羟胺溶液
称取30g氮化羟胺，溶于250mL无水甲醇中，摇匀。c．高氯酸乙酸溶液
量取10mL高氟酸，用无乙酸酐的乙酸（将乙酸回流30min蒸缩而得）稀释至1000mL，摇匀。4.3.9.2测定方法
量取10mL三氟化铁溶液，加2mL氯化羟胺溶液，放置5.min，加5mL高氯酸乙酸溶液，放置5min。加4.8mL(5g)试样，放置10min，加3mL水，再放置25min。所呈红色不得深于标准。标准是取10mL三氯化铁溶液，加2mL氯化羟胺溶液，放置5min，加5mL高氯酸乙酸溶液，放置5min。加含下列数量的乙酸酐的杂质测定用标准溶液：优级纯
分析纯、化学纯
0. 5 mg(CH:CO)20;
1. 0 mg(CH,CO)20.
加4.8mL无乙酸酐的乙酸，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.10还原重铬酸盐物质
准确量取 10.00mL重铬酸钾溶液Lc -K,Cr20,）一0.1mol/LJ，注入具塞锥形瓶中，加10mL硫酸，摇匀，冷却，9.5mL(10g)试样，在50±2℃放置30min，稀释至50mL，冷却。加5mL碘化钾溶液(100g/L)及3mL淀粉指示液（10g/L），用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液［c(NazS20:)=0.1mol/L）滴定至溶液蓝色消失。取10mL水与试样同时同样做空白试验，还原重铬酸盐物质含量按式(2)计算： (Vi - V2)e X 0. 008
式中：X一—-还原重铬酸盐物质的百分含量，%；-空白试验硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的用量，mL；Vr
V.-硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的用量,mL；(2)
一硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/L；C
0. 008——与1.0mL硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液Cc（NazS20)=1.0mol/L)相当的以克表示的氧的质量。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3—119之规定，其中：
内包装形式：X-4；
外包装形式：W-1；
包装单位：第4、5类。
6.2标志
GB 676-90
按HG3-—119之规定，并注明“腐蚀性物品”及“毒害品”。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人朱泽敏、江莉、马允生本标准于1965年首次发布，1978年修订。下装
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