【国家标准(GB)】 化学试剂 乙酸酐

中华人民共和国国家标准
学试剂
乙酸酐
Chemical reagent
Acetic anhydride
GB 677—92
代替GB677—78
本标准参照采用国际标准ISO6353-3一1987《化学分析试剂——第3部分：规格——第二批》中R41\乙酸酐”。
本试剂为无色透明液体，具有刺激味，与水混合变为乙酸。密度约1.08g/mL。示性式(CH,CO),O
相对分子质量：102.09（按1987年国际相对原子质量）1主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂乙酸酐的技术要求、试验方法、检验规则和包装、标志。本标准适用于化学试剂乙酸酐的检验，2引用标准
GB6682
GB9723
GB 9727
GB 9728
GB9729
GB9740
化学试剂
滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
3技术要求
火焰原子吸收光谱法通则
磷酸盐测定通用方法
硫酸盐测定通用方法
氯化物测定通用方法
蒸发残渣测定通用方法
化学试剂
包装及标志
3.1乙酸酐［(CH.CO),O}含量：
分析纯·
化学纯
3.2杂质最高含量；
国家技术监督局1992-09-01批准958
≥98.5%;
≥96. 0%。
1993-07-01实施
蒸发残渣
氯化物(CI)
硫酸盐(SO)
磷酸盐(PO,)
铁（Fe）
铜(Cu）
铅(Pb）
还原高锰酸钾物质（以○计）
试验方法
GB 677-92
分析纯
%(m/m)
化学纯
本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1乙酸酐((CH,CO),O)含量测定4.1.1盐酸甲醇标准溶液c(HC1)=0.5mol/L)的配制和标定4.1.1.1配制
量取84mL盐酸溶液（20%）,置于1000mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。4.1.1.2标定1）
使用前，取30.00～35.00mL盐酸甲醇标准溶液，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液Lc(NaOH)=0.5 mol/L)滴定至溶液呈粉红色。注：1）标准溶液标定应在密闭装置中进行。4.1.1.3计算
盐酸甲醇标准溶液浓度按式（1)计算：V,.
c(HCI)
式中： c(HCI)-
盐酸甲醇标准溶液的浓度，mol/L；V—一氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL；c-—-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol /LV2 -----盐酸甲醇标准溶液的体积,mL。4.1.2试验溶液的制备
4.1.2.1吗啡啉甲醇溶液(0.5mol/L)的制备量取44mL吗啡啉!），用甲醇稀释至1000mL，置于全自动滴定管50mL)的贮液瓶中。注：1）吗啡啉的水分质量指标超过1.5%时，需重新蒸馏后使用。4.1.2.2二甲基黄-亚甲基蓝混合指示液的制备称取1.0g二甲基黄和0.1g亚甲基蓝，溶于125mL甲醇中。4.1.3测定方法
（1）
称取1.8~2.0g试样，精确至0.0001g，置于盛有50.0mL吗啡啉甲醇溶液(0.5mol/L)的具塞锥形瓶中，振摇溶解，于室温放置5min，加0.25mL二甲基黄-亚甲基蓝混合指示液，用盐酸甲醇标准滴定溶液Cc(HCl）0.5mol/LJ滴定至溶液绿色消失呈琥珀色。同时做空白试验。含量按式(2)计算：
(V/-V)c × 0. 102 1 × 100
式中：----乙酸酐的百分含量，%;(2)
GB 677--92
空白试验消耗盐酸甲醇标准滴定溶液的体积，mL；-试样消耗盐酸甲醇标准滴定溶液的体积，mL；V,
盐酸甲醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.1021---,与1.00ml盐酸甲醇标准滴定溶液c(HCI)=1.000mol/L)相当的，以克表示的乙酸酐的质量；
试样质量，g。
4.2杂质测定
样品量取须精确至0.1mL。
4.2.1蒸发残渣
量取23mL（25g）试样，按GB9740之规定测定。4.2.2氯化物
量取4.6mL（5g）试样，稀释至20mL后，按GB9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯…
化学纯
与试样同时同样处理。
4.2.3硫酸盐
.0. 010 mg Cl ;
..0. 025 mg Cl.
量取9.2mL（10g）试样，注人蒸发血中，加0.2mL无水碳酸钠溶液（50g/L），在水浴上蒸于。残渣溶于20mL水（必要时过滤），加0.5mL盐酸溶液（20%）后，按GB9728之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液：分析纯·
化学纯·
..0. 05 mg SO4;
..0.10 mg SO4.
稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4磷酸盐
量取1.8ml（2g）试样，注入蒸发皿中，加10mL水及1mL硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于5mL水中，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加氨水溶液（10%）至溶液黄色刚刚出现，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB9727之规定测定。有机层所星蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液：分析纯
化学纯·
.0. 01 mg PO,:
..0. 02 mg PO4.
加5mL水及2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至溶液黄色刚刚消失，稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.5铁
按GB9723之规定测定，其中：
4.2.5.1仪器条件wwW.bzxz.Net
光源：铁空心阴极灯；
波长：248.3nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.5.2测定方法
量取18mL（20g）试样，注人蒸发皿中，于水浴上蒸干。加1.5mL盐酸，温热溶解残渣，稀释至10mL后，按GB9723中6.2.1条之规定测定。4.2.6铜
按GB9723之规定测定，其中：
4.2.6.1仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.7nm；
火焰：乙炔-空气。
4.2.6.2测定方法
同4.2.5.2条。
按GB9723之规定测定，其中：
4.2.7.1仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm；
火焰；乙炔-空气。
4.2.7.2测定方法
同4.2.5.2条。
4.2.8还原高锰酸钾物质
GB 677—92
量取1.8mL（2g）试样，置于磨口比色管中，加10mL水，摇匀，加入0.4mL高锰酸钾标准滴定溶液c(1/5KMnO,)=0.1 mol/L],盖好塞子，摇匀，在室温下避光放置5min。溶液所呈的粉红色不得消失。
5检验规则
按GB619之规定进行采样及验收。6包装及标志
6.1包装
按HG3-119之规定，其中：
内包装形式:X-1,X-4;
外包装形式：W-1；
包装单位：第4类。
6.2标志
按HG3一119之规定，并注明“易燃及腐蚀性物品”附加说明：
本标推由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海化学试剂研究所负责起草。本标准主要起草人姜维凤。
本标准于1965年首次发布，于1978年修订。961
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