【国家标准(GB)】 化学试剂 三氧化二砷

中华人民共和国国家标准
化学试剂
三氧化二砷
Chemical reagent
Arsenic trloxide
UDC 546.19-31
:54-41
GB673-84
代替GB673—77
本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属的氢氧化物或碳酸盐溶液中。
分子式：As203
分子量：197.84（按1983年国际原子量）1技术要求
三氧化二碑含量不少于，
优级纯···.99.8%.
分析纯
..*99.5%.
化学纯...%
杂质最高含量（指标以百分含量计）：1.2
清度试验
氨水不溶物bzxZ.net
灼烧残渣
氯化物（CI）
硫化物（S）
国家标准局1984-12-27发布
优级纯
分析纯
化学纯
1985-09-01实施
2试验方法
GB 673---84
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601一77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》、GB603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1三氧化二砷含量测定：称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的样品，称准至0.0002g。置于碘量瓶中，加4ml1N氢氧化钠溶解，加50ml水，加2滴1%酚酰指示液，用1N硫酸中和，加3g碳酸氢钠及3m10.5%淀粉指示液，用0.1N碘标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。三氧化二砷的百分含量（X）按下式计算：（V,-V2）·C×0.04946
式中：V-—碘标准溶液之用量，ml,G
V2——空白试验碘标准溶液之用量，ml，C—碘标准溶液之当量浓度，N，G—样品重量，g
0.04946——每毫克当量AszO，之克数。2.2杂质测定：样品须称准至0.01g。× 100
2.2.1澄清度试验：称取10g样品，加65ml水及35ml氨水，加热溶解。其浊度不得大于澄清度标准（参照HG3一1168—78《澄清度标准的制备及测定方法》）：优级纯
分析纯
化学纯
1号，
3号，
4号。
2.2.2氨水不溶物：将测定澄清度试验的溶液，用恒重的4号玻璃滤过滤，以温热的2.5%氨水洗涤滤渣至洗液无砷离子反应，于105～110℃烘至恒重。滤渣重量不得大于：优级纯·
分析纯·
化学纯·
...2.0mg,
..4.0mg。
2.2.3灼烧残渣：称取5g样品，置于恒重埚中，在通风厨内加热至样品完全挥发，于800℃灼烧至恒重（保留残渣），残渣重量不得大于：优级纯·
分析纯
化学纯·
.1.0mgs
.2.5mg.
2.2.4氯化物：称取0.5g样品，加3ml10%氨水及5m冰，加热溶解，冷却，用5N硝酸中和（必要时过滤），稀释至25ml，加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的氯化物杂质标准液：：优级纯
分析纯
化学纯
稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。.....0.010mgCl.
..0.025mgCl
...0.050mgC1.
2.2.5硫化物：称取1g样品，溶于10ml10%氢氧化钠溶液中，加0.1m15%乙酸铅溶液，所呈暗色不得深于标准。
标准是取下列数量的硫化物杂质标准液：优级纯
.-0.001mg S 3
与样品同时同样处理。
GB 67384
分析纯、化学纯......002mgS.
2.2.6铁：于灼烧残渣中加2rml4N硫酸，在水浴上加热至残渣溶解，稀释至100ml，取20ml，加2m110%磺基水扬酸溶液，摇匀，加5ml10%氨水，摇匀，所皇黄色不得深于标准。标准是取0.4m14N硫酸及下列数量的铁杂质标准液：优级纯
分析纯
化学纯
稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。..-0.005mgFe,
.0.010mgFe,
0.020mgFe.
2.2.7锑：称取0.5g样品，温热溶于50ml6N盐酸中，冷却。优级纯、分析纯取5ml，化学纯取1.5ml，用6N盐酸稀释至10ml。加0.2ml10%亚硝酸钠溶液，摇匀，放置2.min，加0.3ml饱和尿素溶液，冷却，摇动至无气泡产生，稀释至25ml，加5ml苯（或甲苯）及0.5m10.2%孔雀石绿溶液，振摇1 min。有机层所星绿色不得深于标准。标准是取10ml6 N盐酸及下列数量的锑杂质标准液：优级纯
分析纯
化学纯
与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.8铜、铅：阳极溶出伏安法
仪器：
0.0025mgSb.
0.0050mgSbs
....0.0075mgSb.
按GB3914一83《阳极溶出伏安法通则》中第4章之规定。化学试剂：
按GB3914-83中第5章之规定。
测定条件：
预电解电位：-0.8V，
扫描电位范围：-0.8V～0.1V，
溶出峰电位：铅：-0.53V，铜：0.35V。测定程序：称取0.2g样品，加15ml6N盐酸微热溶解，冷却，用6N盐酸稀释至20ml。优级纯取10ml，分析纯取5mi，化学纯取2.5ml，在水封中蒸干。加30ml0.5M酒石酸，继续微热10min，冷却。用氨水调至PH=8.0±0.1，按GB3914一83中第6.1条之规定，从“通人适当时间氮气”开始。必要时校正空白。
计算：
按GB3914-83中第6.2条规定。
2.2.9硒：阳极溶出伏安法
仪器：
按GB3914一83中第4章之规定。工作电极为玻碳电极。化学试剂：
按GB3914—83中第5章之规定。
测定条件：
预电解电位：-0.1V，
扫描电位范围：-0.1V～+1.3V，溶出蜂电位：硒：+1.05V。
测定程序：称取0.1g样品，置于石英杯中，加5m1硝酸、1ml盐酸，于水浴上微热至反应停止，再于水浴上蒸发至近干。加人30ml0.1M高氯酸，准确加人0.006mgAu，按GB3914-—83中第6.1条之规646
定，从“通人适当时间氮气”开始。计算：
按GB3914—83中第6.2条之规定。2.2.10银：原子吸收分光光度法仪器条件：
光源：银空心阴极灯；
波长：328.0nm,
火焰：乙炔一空气。
GB 673-84
测定方法：称取25g样品，加100ml10%氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却，用水稀至100ml，取20ml，共四份。按HG3一1013一76《原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定测定。3检验规则
按GB 619-—77《取样及验收规则》之规定进行取样及验收。包装及标志
4.1包装
按HG3一119—83《化学试剂包装及标志》之规定。内包装形式，Gz一3，
外包装形式：W一1，
包装单位：第2、3、4类。
4.2标志
按HG3—119—83之规定。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，北京化学试剂总厂归口。本标准主要起草人王孙冏、赵凤兰、安建新。本标准于1965年首次发布。
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