【国家标准(GB)】 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法

GB/T218—1996
本标准是根据国际标准ISO925：1980《固体矿物燃料二氧化碳测定-—重量法》和GB 483-87《煤质分析试验方法一般规定》进行修订的，在技术内容上与该国际标准等效。根据GB/T1.1--93和GB483—87的规定，本标准在修订中，保留了GB218—83中的主要技术内容，修改了有关的术语和符号，删除了附录A及一一些文字说明，将吸收管质量恒定和空白等试验列入到正文中，规范了表达格式。同时增加了本国前言部分，使修改后的标准更加合理并与ISO接轨。本标准从生效之日起，同时代替GB218--83。本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、河北煤田地质研究所负责起草。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。本标准主要起草人：刘玉珍、邓秀敏。本标准1963年首次发布，1983年第一次修订。110
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中华人民共和国国家标准
煤中碳酸盐二氧化碳含量的
测定方法
Determination of carbon dioxide contentin the mineral carbonates associated with coalGB/T 218-1996
代替GB218—83
本标准规定了煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法，适用于褐煤、烟煤及无烟煤。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时、所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB474—83煤样的制备方法
GB483—87煤质分析试验方法一般规定3方法提要
用盐酸处理煤样，煤中碳酸盐分解析出二氧化碳，后者用碱石棉吸收，根据吸收器质量的增加，求出煤中碳酸盐二氧化碳含量。
4试剂
所用水均符合GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》要求的三级水，并经煮沸除去二氧化碳。
盐酸(GB/T622）；（1+3)溶液。4.2硫酸（GB/T625）：相对密度1.84。4.3无水氯化钙：粒度3~6mm。
4.4碱石棉或碱石灰；粒度1~2mm。4.5粒状无水硫酸铜浮石：把粒度为1.5～3mm的浮石浸入硫酸铜(GB/T665)饱和溶液中，煮沸2~3h，取出浮石置于塘瓷盘内，然后把瓷盘放入干燥箱中，在160~~170℃下经常搅拌干燥到白色，保存在密闭瓶中备用，
4.6润湿剂：95%乙醇(GB/T679)。5仪器、设备
5.1二氧化碳测定装置，结构如图1所示：国家技术监督局1996-12-19批准1997-07-01实施
GB/T 218-1996
二氧化碳的测定装置图
①气体流量计②一弹簧夹子③洗气瓶；?.?.@.@.②、U形管·?一梨形进气管；?双壁冷凝器；?一管状带活塞漏斗；③一带橡皮塞的平底烧瓶；?—10mL气泡计；—二通玻璃活塞接水力泵
5.1.1净化系统由内装浓硫酸(4.2)的洗气瓶(3)和内装碱石棉(4.4)的U形管(4)组成。5.1.2反应系统由一个300mL的平底烧瓶（8),分液漏斗(7)，冷凝器（6)和梨形管（5)组成。5.1.3吸收系统由以下部件组成：U形管（9），内装无水氯化钙（4.3),用以吸收从反应系统出来的水分；U形管（10），前2/3装粒状无水硫酸铜浮石（4.5），后1/3装无水氟化钙，用以吸收煤分解的硫化氢；
U形管（11）、（12），前2/3装碱石棉，后1/3装无水氯化钙，用以吸收二氧化碳及其与碱石棉反应生成的水分。
5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3气体流量计：量程20～500mL/min。5.4　水力泵或下口瓶。
5.5方能电炉。
5.6平底烧瓶：容量300mL。
6试验准备
如图1所示将各部件连接好，夹好弹簧夹（2)，关闭漏斗（7)上的活塞，打开各U形管和二通活塞（14），开启水力泵抽气，经1～2min后，如气泡计（13)每分钟漏气不超过2个气泡，即达到气密的要求。142
7测定步骤
GB/T 218-1996
7.1准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g（称准到0.001g），放入平底烧瓶中，加入50ml水，用橡皮塞塞紧，用力摇动以润湿煤样。打开瓶塞，再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗人瓶中，若遇到难润湿的煤样，可先加5mL润湿剂（4.6)以后再加水。7.2接通仪器各部件，打开弹簧夹，以（50土5）mL/min的流量抽入空气，约10min后，关闭U形管（9），（10），（11），（12)及二通活塞，取下U形管（11），（12），用清洁干燥没有松散纤维的布擦净，在天平室冷却到室温（约15min）后称量。再将其连到仪器上，重复以上操作，直到每支U形管质量变化不超过0.001时为止。
注：每天开始试验时，进行U形管质量恒定试验。7.3将质量恒定的U形管重新接好，以（50士5)mL/min的流量抽入空气。打开冷却水，在漏斗中加入25mL盐酸溶液（4.1）,打开活塞，使盐酸溶液在1～2min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快，尤其对二氧化碳含量高的煤样，以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶，应在漏斗中尚存少量盐酸时，便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7～8min后沸腾。注意，在溶液即将沸腾之际，要立即降低温度，以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后（若煤样往烧瓶璧上爬，可轻轻摇动烧瓶），继续保持微沸30min。停止加热，关闭U形管（4），（9），（10），（11），（12)及二通活塞。然后取下U形管（11）及（12），按7.2所述擦净和称量。
8空白试验
每天开始试验时按7.1至7.3条规定（但不加煤样），进行空白试验。9结果计算
空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，按式(1)计算：[Co,]ad
式中：[CO,ad
(mz - m,)
空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量，%；试验前U形管（11)、(12)的总质量，gmi
m2——试验后U形管(11)、(12)的总质量，g；m3
10精密度
空白值，g；
空气干燥煤样的质量，g。
煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性如表1规定。表1
重复性[CO,]ad,%
再现性[cO,]a，%
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