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【建筑材料行业标准(JC)】 长石化学分析方法

本网站 发布时间: 2024-07-31 15:19:40
  • JC/T873-2000
  • 现行

基本信息

  • 标准号:

    JC/T 873-2000

  • 标准名称:

    长石化学分析方法

  • 标准类别:

    建筑材料行业标准(JC)

  • 标准状态:

    现行
  • 发布日期:

    2000-12-25
  • 实施日期:

    2001-05-01
  • 出版语种:

    简体中文
  • 下载格式:

    .rar.pdf
  • 下载大小:

    860.34 KB

标准分类号

  • 标准ICS号:

    采矿和矿产品>>73.080非金属矿
  • 中标分类号:

    矿业>>非金属矿>>D53建材原料矿

关联标准

  • 采标情况:

    JJIS M8853-1998 NEQ ГОСТ 26318-1998 NEQ ASTM C573-1990 NEQ DIN 51083-1998 NEQ

出版信息

  • 出版社:

    中国标准出版社
  • 页数:

    17页
  • 标准价格:

    18.0 元

其他信息

  • 起草人:

    陈芳、刘小礼
  • 起草单位:

    国家建筑材料工业局秦皇岛玻璃工业研究设计院
  • 归口单位:

    国家建筑材料工业局秦皇岛玻璃工业研究设计院
  • 提出单位:

    国家建筑材料工业局秦皇岛玻璃工业研究设计院
  • 发布部门:

    国家建筑材料工业局
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标准简介:

标准下载解压密码:www.bzxz.net

本标准规定了长石化学成分分析的原理,所用仪器要求,试剂、分析步骤及结果计算方法。本适用于建材工业用长石及长石类矿物原料化学成分的分析 JC/T 873-2000 长石化学分析方法 JC/T873-2000

标准内容标准内容

部分标准内容:

中华人民共和国建材行业标准
JC/T 873-2000
长石化学分析方法
Methods of chemical analysis of feldspar2 000—12—25发布
国家建筑材料工业局
2001-05—01实施
JC/T 873.-.2 0 0 0
般规宠
试样的制备
分析项自
分析结果盛理及误熹分析方法
烧失最的谢定
二氧化硅的测定
三氧化三铁的测定
三氧化二的测定
三氧化钛的测定-
氧化钙的测定
妞化镶的撼
氧化钾,氧化的測定
三氢化二铁、氧化镁、氧化钙、氧化钾、氧化钠的源子吸收分光光度测定法附录A硅酸钾容量法测定二氧化硅.(1
bzsosocOmJC/T873-2000
本标准制定参考了日本标准JIS M88531998长石分析方法:原苏联标推T0CT 26318-1998非金属矿物材料化学分析方法》美国标准ASTMC573:1990粘土质和高铝质耐火材料化学分析方法》和敏国标准DIN510831998《细陶瓷的硅酸铝化学分析方法”。本标推的附录A为提示的附录。
本标准由国家建筑材料工业局案岛玻璃工业研究设计院出、负责起草并技术归口。本标推主要起章人陈芳刘小礼
1范围
中华人民共和国建材行业标准
长石化学分析方法
Methods of chemical analysis of feldsparJC/T 873-2000
本标准规定了长石化学成分分析的原理,所用仪器要求,试剂、分析步骤及结果计算方法、本标准适用于材工业用长石及长石类矿物原料化学成分的分析。2一般规定
2.1化学分析所用的天平感量应为0.00018,天平与码应定期进行检定。称取试样时应精确至0.0001g。“恒量”系指连续两次称量之差不大于0.0002g。2.2化学分析所用仪器和量器应进行校正。2.3化学分析用水应为蒸水或去离子水,所用试剂应为分析纯或优级纯,用于标症溶液的试剂应为基准试剂,标准溶液应定期标定,对水和试剂应做空白试验2.4标准中间一成分所列不同分析方法,可根据具体情况选用。如对分析结果有争议时,取第一种方法为仲裁方法。
2.5分析试样应于105~110℃烘箱中烘干1h以_上,在平燥器中冷却至室温后,进行称量。2. 6 标准中所用试剂及配制方法2.6. 1 当所用试剂直接用名称表示时,是指符合下列百分浓度的试剂;试剂名称
氨氟酸
高氧酸
试剂浓度(%)
40以上
2. 6. 2被稀释试剂按下列方法配盐酸(1+19):1份体积盐酸与19份体积水混合20%氢氧化钾溶液:20g氢氟化钾溶解于100mL的水中。在无特别指明时均指水溶液。2.7吸光测量所用的“试剂空白溶液指不含待测组分的落液。3试样的制备
分析试样要充分混勾,使其具有代表性和均匀性,保证无外来杂质混人,经过缩分,最后得到10g试样,于玛瑙乳钵中研磨后,要全部通过孔径为0.076mm筛(200目),装于称量瓶中备用。4分析项目
烧失量
国家睡筑材料工业局 2 0 0 0-1 2-2 5 批准2 0 0 1-0 5-0 1 实施
m.bzsosocom二斌化硅
三氧化二铝
三氧化三铁
氧化钙
二氧化钛
域化钾
氧化钠
5分析纬果整理及误差分析方法
JC/T 873---2 0 0 0
5.1同十试验室,采用本方法分析同一试样,必须进行两次平行分析,在允许误差范围内取其平均值为分析结果,其值接有效数字修药规则修约垒小数点后第二位,如超须进行第三次测定,并将结巢与前两次分折结果进行比较,符合室内允许差时,则取两次的平均值为分析结果,否则应重新进行分析5.2在两个不同实验室内,采用本方法对同一试样进行分析时,每一项目分析结果之差应符合室间允许差规定,如有争议由钟裁单位按仲裁方法(本标准所列分析方法中第一种为仲裁法)进行测定,以仲裁单位报出结票为准,与原分析结果比较,若与其中在何一方分析结果之差符合室间充许误差规定,则认为原分析结果无误,若超差,则认为不准确。5. 3分析结果允许误差范围如表 1表1分析结果充连误差范国
测定项
6烧失量的测定
6.1方法提要
含量范菌
0. 5 ~2. 0
10~-25
0, 5 ~3. 0
0. 5 ~ 3. 0
整内允许差
室间允许差
JC/T B.7 3-2 0 0 0
试样中所含易挥发物质,经高温1000℃灼烧挥发掉,所损失的质量即为烧失量。6.2分析步骤
称取约I左右试样于已恒量的铂埚中,盖上盖并留有键隙。将放入高温炉内,从室温开始,逐渐升温至1000'C,灼烧1h,取出埚画于干燥器中,冷却至室温,称量,反复灼烧,每次20min,直至恒量。
6. 3分析结果的计算
烧失量的百分含量买(%)按式(1)计算:K++
式中:m-
灼统前试样质量·gi
灼绕后试样质量,。
7三氧化硅的测定
7.1凝重量一分光光度法
7.1. 1方法提要
试样经碟酸一硼酸測合熔剂熔融后,以盐酸溶解并燕发至糊状,以窥环氧乙烷便二氧化硅凝豪过滤并将沉灼烧,然后用氢氟酸处理,前后所墨之差即为沉淀二氧化硅的量,以分光度法测定滤液中残留的二氧化硅量,二者之和即为二氧化总量。7. 1. 2 试剂
a)无水碳酸钠
b)硼酸t
c)混合熔剂3份无水碳酸钠与1份硼酸混合;d)盐酸+1,1t1r+19;
e)1%硝酸银溶液;
f)硫酸1+1;
&)氟酸:
h)2%氟化钾溶液:称2g氟化钾(KF·2H0)手塑料杯中,加100mL水溶解,贮存于塑料瓶中;1)2%调酸溶液:
i)丙酮:
k)0.5%对硝基苯酚乙醇溶液,称0.5g对硝基苯酚溶手100mL95%乙席中1)8钼酸铵溶液,称8g钼酸铵,溶于100mL水中过滤,贮存于塑料瓶中,m)土氧化硅标准溶液(0.1mz/mL)准确称取0.1000名预先经1000℃灼烧1h的高纯石英(99.99%于铂锅中,加2g无水碳酸钠,混勾,先于低温加热,逐渐升高溢度至1000℃,以得到透明熔体,冷却,用热水没取熔块于300mL塑料杯中,加入150mL沸水,揽拌使其溶解(此时溶液应是澄清的),冷却。转入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇勾后,立即转移至塑料瓶中贮存,n)0.1%骤环氧乙烷溶液:称取0.1g桑环氧乙烷于烧杯中,加少量水漫泡一段时间,搅拌使其溶解,稀释至100mL,贮存于塑料瓶中。溶液保留至有沉淀产生,弃去重配。7.1.3仪器
分光光度计。
7.1.4二氧化硅(硅钼黄)比色标准曲线的绘制于-组100mL容量瓶中,分别加8mL盐酸(1十11)及10mL水,摇勾。依次准确加入0.00、1.00.2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL二氧化硅标准溶液,各加5mL丙酮,4mL8%钼酸铵摇勾,在2030℃的温度下放置15min。用水稀释至标线,摇匀。在2h内于分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用.bzsoso.eomJC/T .873--2000
3cm比色血,在波长420mim处测定溶液的吸光度。接测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
注:加入相酸筷后,应避免阳光直接照射。7.1.5分折步
称0.5g试样于铂血中,加3g混合熔剂[7.1.2c)],用细玻璃摔混勾,再将1g熔剂擦洗玻璃摔并盖在试样表面。从低温开始,逐渐升高温度至气泡停止产生后,于9501000℃熔融,待试样全部分解后,继续熔融10min,用包有铂金头的钳夹持,小心施转,使熔融物均勾地附于铂Ⅲ内壁,冷却。盖上表班,加20mL盐酸11溶解熔体,待无气泡产生时,放在电炉上低摄加热,待熔块完全分解后,用热水洗净表血,并取下。将铂血置于水浴上蒸发至5mL以下或糊状,放冷,加适量滤细浆搅拌,并加约5ml.0.1%骤环氧乙烷+搅匀放罩5min。加5mL热水,搅拌溶解可溶性盐类。用中速建量滤纸过滤,滤液盛接升250mL量瓶中,用热盐酸(1±19)洗涤淀10~12次,再用热水洗至无抵离子(用1%硝酸银溶液检验?
将沉淀及滤纸一并移入铂堆埚中,加4~5滴硫酸(1十1).放在电炉上先低温烘干,再升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃C灼烧1h,在干燥器中冷却至室温,称量,反复灼烧至恒量。将沉淀用水润湿,加5滴硫酸(1十1)和 5-7mL 氧氧酸,手低温电炉上蒸发至手,重复处理一次,然后逐渐升高温度至三氧化硫白烟罩尽为止。将柑在1100℃灼烧20min,在干燥器中冷却至室温称量。反复灼烧至恒量。
将上述带有残渣的埚内加 2~3g混合熔剂L7.1. 2c),益上盖,先低温加热,避渐升高温度。特反应完全后,熔融5min,冷却。用热水取并洗净柑埚及盖,冷却后合并子二氧化硅滤液中,用求稀释至刻度,摇勾。此溶液为试液(A),用于测定Fe2O,Al,O.,CaO,MgO,TiO及滤液中残留的 SiO.含量。注:如除SiO,以外其他成分的测定都采用单独裕样方法时,可不用将测定 SiO:后的残渣分解,弃去即可,而直接用水稀释越液至刻度播勾。此溶液为试液(B),用于测定残留SiO,量。吸取试液(A)或(B)25mL于100mL塑料烧杯中,加5mL2%氟化钾溶液,摇,放置10mi。加5mL 2%硼酸,加 1滴对硝基苯酚指示剂,滴加20%氢氧化钾至溶液变黄,加8mL盐酸(1+11),转入100mL容量瓶中,加5mL丙酮,4mL 8%销酸铵溶液,摇匀,于 20~30℃下放置20min,用水稀释至标线,摇匀,2h 内于分光光度计士,以试剂空白溶液作参比,选用 3cm 比色证,在波长 420nm 处测定溶液的吸光度。
7. 1. 6分析结果的计算
二氧化硅百分含量(%)按式(2)计算2g =(m.-mg + m.X10
msX1000
—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及堆埚质量,g;式中:m
讲一氧氮酸处理并灼烧后残渣及甘塌质量+&m:\——试样质量,Bl
m—在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量g。往;试剂空白溶液中不加骤环氧已烷,因其与悄鼓铵形成白色沉。7.2盐酸—次脱水重量——分光光度法7.2.1方法提要
(2)
试样经碳酸纳熔融后,以盐酸浸取并蒸干脱水,钝硅酸以胶状沉淀析出,再用盐酸溶解可溶性盐类,过滤,并将沉淀灼烧,然后用氢氧酸处理,前后质量之差即为沉淀二氧化硅的量;以分光光度法测定滤液中残留的二氧化硅量,三者之和即为二氧化硅总量,7.2.2试剂
同7.1.2。
7.2.3仪器
间7.1. 3,
7.2.4分析步骤
JC/T 8 7 3 -- 2 0 0 0
称0.5试样于铂血中加无水碳酸钠,与试样混匀.再取1g无水碳酸钠,置盖在试样表面。先于低温加热,逐渐升温至1000C熔融呈透明熔体,继续熔融10min,用包有销金头的埚到火持铂血,小心旋转.使熔融物均勾地附于拍Ⅲ内壁,冷都。盖上表血,加20ml.盐酸(1十1)溶解熔块·待无气泡产生时,用热水洗净表Ⅲ,除去表血将铂血置水浴上蒸发至无盐酸味。取下铂血,冷却,加5mL.盐酸,放置5min,加20ml.热水搅拌使盐类溶解,并加适量滤纸浆搅拌:用中速定量滤纸过滤·滤液接于25@mL容量瓶中,以热盐(1+19)洗涤器皿壁及沉淀10~12次,再用热水洗至无氟离子(用1%硝酸银裕液检查)。在沉淀上加4~5滴硫酸(1+1),以下步骤同7.1.5。7.2.5分结果的计算
二氧化硅百分含量无2%按式(3)计算m-me1mm×10
: m,×1000
灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及蜗质盈·:式中
氢氟酸处理并灼烧后残渣及甘埚质量,区!试质邀+B+
在标罹曲线上查得所分敢滤液中二氧化硅的含量+mB。8三氧化二铁的测定
8.1方法提要
用盐酸羟胺将Fe-还原为Fe+,pH2~9时Fe2-与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,以分光光度法测定。
8.2试剂
)硫酸(1+1);
b)氢氟酸;
c)盐酸(1+1)
l)氨水(1+1);
e)混台熔剂,同7.1.2c);
f)0.5%对硝基苯酚指示剂,同7. 1.21)g)10%盐酸羟胺溶液;
h)0.1%邻菲琳,称取0.1g邻菲罗啉溶于10mI.95%乙醇,加90mL水混勺:1)10%酒石酸溶液:
j)三氧化二铁标准溶液(1m/mL):催确称1.000g预先经105~110C姚F2的三氧化.铁(光谱纯)于烧杯中,加10mL盐酸(1+1),加热溶解,冷却,转入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇勾:k)三氧化二铁比色溶液(0.02mg/mL):移取10mL8.2j)三氧化二铁标准溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
8.3仪器
分光光度计
8.4兰氧化兰铁标准曲线的绘制
于-组100mL容量瓶中,依次加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00.6.00.8.00、10.00mL8.2k)三氧化二铁比色溶液,用水稀释至约50mL,加4mL10%酒石酸,1~2滴对硝基苯酚指示剂,滴加氨水(1+1)至溶液量现黄色,随即滴加缺酸(1+1)至溶液刚无色,此时溶液pH约为5。加2mL10%盐酸羟胺-bzSOSOcOmJC/T 873-2000
10mL0.1%邻菲罗啉,用水稀释至标线,摇匀。放置20min后,于分光光度计上,以试剂空白溶液作参比,选用1cm比色血,在被长510nm处测量溶液的吸光度,按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。8.5试样溶液的制备
8.5.1三载化二铝含量≤15%时:称0. 5g试样于铂血中,用少血水润湿,加 4~5滴硫酸(1+1),及 5~7mL氢氧酸于低温电炉上蒸发至干,事复处理一次,逐渐升高温度,驱尽三氧化硫白烟,冷却。加10mL盐酸(1十1)及适量水,加热溶解,移入250mL容量瓶中,冷却后,用水稀释至标线,摇匀。此溶液为试液(A)。8.5.2三氧化二铅含量>15%时:
称 Φ. 5g试样于铂中,用少量水润湿,加 4~5滴硫酸(1十1)及 10mL氢氧酸,于低温电炉上蒸发至臀三载化硫白烟,逐渐升高摄度,驱尽三氧化碰,冷却。加2g混合熔剂于残渣上,先低温加热,避渐升高温度奎1000C熔融,瘦其全部熔解冷却后,益上表Ⅲ,加15mL盐酸(1+1)及适量水,加热溶解,移入250mL容量瓶中,冷却后,用水稀释至标线,播勾,此溶被为试液(C)。8.6分析步骤
准确吸取试液(A)或试液(C)10.00或25.00mL(根据Fe,0含量而定)于100mL容量瓶中,加水至约50mL以下同8.4。
8.7分析结果的计算
三氧化二铁的百分含量正(%)接式(4)计算;V,
2s=mm×1000
式中:n
在标准曲线上查得所取试液中三氧化二铁的含量,mgV,——试样溶后总体积,mL
V七所分取试样溶液体积,mL:
试样质量g·
9 三氧化七铭的测定
9.1方法提要
待测试液与过量 EDTA标准溶液在 pH5~6时加热,铝、铁、钛与 EDTA络合,以二甲酚酸橙为指示剂,用乙酸锌标准溶液回滴过量的EDTA,减去三氧化二铁及二氧化钛量,即求得三氧化二铝的含量。
9.2试剂
a) 氨水(1+1)
b)b.2%x0(二甲酚橙)指示剂溶液e20%氢氧化钾落液,存于燃料瓶中d)乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.6),将250g三水乙酸钠(或150.7g无水乙酸钠)溶于水,加12mL冰乙酸,用水稀释至 1L,摇;
e)0.01mol/LEDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液:称取3.7gEDTA于烧杯中,加水约200mL加热溶解,用水稀释至1L,摇勾;f0.01mol/L乙酸锌标推溶液,称取2.2g二水乙鞭锌[Zz(CHCO0)2HO]溶手少量水中,加乙酸(36%2mL,用水稀释至1L,摇勺:g)氧化钙标准溶液(1mg/mL):准确称取经105~110℃烘干2h的碳酸钙1.7848g手300mL烧杯时水药1m表m 酸(11甘池班尺由品WbzSOSO.cOmJC/T 87 3- 2 00 0
移人1L容盈瓶中,用水稀释至标线,摇勾;h)CMP混含指示剂:称取0.5g钙黄绿素,0.5g甲基百里香酚兰,0.1g酚与50g已在105C烘过的确酸钾混合,研细,贮存于棕色磨口瓶中,i)EDTA标准溶液的标定:准确吸取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中,加水约150mL,用20%氢氧化钾调溶液pH约为12,过量2mL,加适量CMP指示剂,用0.01MEDTA标准溶液满定至绿色荧光消失并呈现淡红色
EDTA对氧化钙、氧化镁,三氧化二铝的滴定度分别按式(5)、(6)、<7)计算:Tco
C : Va v. 40. 30
X56.08×2
式中1c1——每毫升氧化钙标准溶含氧化钙的塞克数,mg/mL;V.——吸取氧化钙标准溶液的体积,mLV-
标定时消耗 EDTA 标准溶液的体积,L氧化钙的分子量:
氧化镁的分子量:
三氮化二锯的分子量,
每塞升EDTA的标准溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL每塞升EDTA的标准溶液相当于氧化馈的毫克数,mg/mL每毫升EDTA的标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL·(5)
9. 3 EDTA 标准溶减对无酸锌标准溶液体积比的测定:准确吸取 T0.UUmL 0. 0IM EDTA 标准溶液于300mL烧杯中,加水约150mL,加5mLpPH5.6缓冲溶液和3~~4满xO指示剂,用0.d1M乙酸锌标准溶液滴定至黄色溶液中刚出现红色时即为终点。EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比按式(8)计算:Kbzxz.net
式中,K一每衰升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的港升数;V.
一滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积,mL!9.4分析步骤
推确嗪取适量试液(A)或试液(C)<含Al,0,=10%时吸10mL,Al,O,<10%时吸25mL)于300mL烧杯中,加人20.00mLEDTA标准搭液,在电炉上加热至50C以上,加1滴XO指示剂+在搅拌下滴加氨水(1+1至溶液由黄色刚变成红色,加5mLPH5.6缓冲溶液,此时溶液由紫色变黄,继续加热,煮沸2~~3min,冷却,用水稀释至约150mL。加2~3滴XO指示剂,用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至黄色溶液中刚出现红色时即为终点。9. 5分析结果的计算
三氧化二铝的百分含量无(%)按式(9)计算:Y: (V,-VeK)
m11X1000
式中:TAI.O.
X100-(0. 6384XFe:0.%+0. 6380XTiO,%)X100 ***** (9)-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mL:VI--试样溶液总体积,mL;
V.—所分取试样溶液体积,mL,JIC/T 873 --2 0 00
V,-—-加入 EDTA 标准溶液体积,mL;V,—---滴定过量 FI)TA 时消耗乙酸锌标准溶液体积,mL, 1KEDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比;mn 试样质量,g
0.6384——三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;一二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。0. 6380
10二氧化钛的测定
10.1方法提要
用抗坏血酸消除 Fe\的干扰后,在 0. 5~~2N 盐酸介质中 Ti*- 与 DAPM 生成黄色可性络合物,以分光光度法测定。
10.2试剂
a)硫酸 1+lr
b)盐酸1+1;
c)5%抗坏血酸溶液(使用时配制);d)2. 5%DAPM(二安替比林甲烷)溶液;称取 2. 5g DAFM于 40mL盐酸(1+1P中,用水稀释至:100mL.摇勾:
e) 二氧化钛标准熔疫(0. 1mg/mL准确称取 0. 1000g 预先经 800-- 950灼烷 0. 5h 的二氧化钛(光谱纯)于铂中,加约3焦硫酸钾,先在电炉上熔融.再移到灯上熔至呈透明状态。放冷后,用20rnL热硫酸(1十1)浸取熔块于预先盛有80mL硫酸(1+1)的烧杯中,加热熔解。放冷后,转入 1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;f)二氧化钛比色溶液(0.01mg/mL),吸取100mL10.2e)二氧化钛标难溶液于1容量瓶中,用水稀释至标线,摇勾。
10.3仅器
分光光度计
10.4二氧化钛标准曲线的绘制
于--组100mL睿量瓶中,依次准确加入0.00,0.50,1.00,2.00.3.00.5.00.7.00.10.00mL二氧化然比色溶液[10.2f)].分别加水至约$0mL,加10mL盐酸(1+1),5mL5%抗坏血酸,摇匀,放置5min再加入10mL2.5%DAPM溶液,用水稀至刻度,摇勺,收册40min后,手分光光度计以试剂空白溶液为参比,用1cm比色血于 420nml处测量溶液吸光度,按测得的吸光度与比色溶液的浓度的关系绘制标准曲线。
10.5分析步骤
准确吸取试液(A)或试液(C)25.00mL于100mL容量瓶中,加水率约50mL,以下同10.4。10.6分析结果的计算
二氧化钛的百分含量工(路)接式(10)计算:m
:=mm×1000
式中,nu--—在标准曲线.上查得所分取试波中二氧化钛的量,mg1V,—试样溶液总体积,mL;
——所分取试样溶液体积,L:
次.试样质量...
(10)
11氧化钙的测定
11.1方法提要:
JC/T 87 3--2 0 0 0
以三乙醇胺酒石酸钾钠掩蔽铁、铅,钛等元素后在 pH>13 的条件下,以 CMP 为指示剂,以 EDTA标准溶液滴定氧化钙量。
11.2试剂
8)2%氟化钾溶液;
b)1p%酒石酸御钠溶液;
c)三Z醇胺溶液(1+1)
d)2b%氢氧化钾溶液(存于塑料瓶中);e)CMP混合指示剂:同9.2h):f)0.01MEDTA(乙二胺四乙酸二钠)标准溶液:同9.2e)。11.3分折步骤
准确吸取试液(A)或试液(C)25.00mL于300mL烧杯中,[吸取试液(A)时,加5mL2%氟化钾溶液,搅拌并放罩5min.加5mL三乙醇胺溶液(1土1)及5mL10%酒石酸钾钠,搅拌,用水稀释至约150mL。用 如%氢氧化钾调节溶液 pH 值为 12,再过量 2mL,加适量 CMP混合指示剂,用 0. 01M EDTA标准溶滴定至绿色荧光消失并皇现淡红色。11.4分析结果的计算
氧化钙的百分含量26(%)按式(11)计算,y
式中;Tcao
EDTA 标准溶波对氧化钙的滴定度,mr/ rrL滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL试样溶液总体积,mL,
所分取试样溶液体积,mL
试样质量,g。
12氧化镁的测定
12.1方法据要
以三乙醇胺一酒石酸钾钠掩蔽铁,铝、钛等元家启,在PH一10的氮性缓冲溶液中,以K一B为指示剂,用 ELTA 标准溶液滴定钙、键和量。12.2试剂
a)2%氧化钾溶液:
b)10%酒石酸钾钝铬液:
c)三乙醇胺溶液(1十1)
d)氨水(1+1):
e)氨水一氟化铵缓冲溶液(pH=10):称取67.5g氰化铵溶于水中,加570mL氨水,用水稀释至1L,摇匀;
f)K-B混合指采剂:称取0.3g性铬兰K,0.9g蒙酚绿B与50g已在105C烘过的硝酸钾想合研细,贮存于摩口瓶中。
g) 0. 01mol/L EDTA(艺二胺四乙酸二钠)标准溶液;同 9. 2e)。12.3分析步骤:
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