【国家标准(GB)】 饲料中丙酸、丙酸盐的测定

GB/T17815-1999
本标准是根据日本农林水产省1987年发布并实施的《饲料分析基准》61畜B第3815号12.1《丙酸、丙酸钠或丙酸钙》制定的，在技术内容上与该标准等同。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心（武汉）负责起草。本标准主要起草人：刘小敏、何一帆、高利红、张勇。28
1范围
中华人民共和国国家标准
饲料中丙酸、丙酸盐的测定
Determination of propionic acid, propionate in feeds本标准规定了气相色谱法测定饲料中丙酸、丙酸盐的方法。本标准适用于用丙酸、丙酸盐作防霉剂的饲料中丙酸、丙酸盐的测定。GB/T 17815—1999
本标准适用于饲料中丙酸含量在0.3%以下丙酸、丙酸盐(以丙酸计)的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GI3/T6682---1992分析实验室用水规格和试验方法3方法原理
将饲料样品在磷酸酸性条件下蒸馏，使用标准巴豆酸液作为气相色谱的内部标准物质，再用气相色谱仪(FID)测定馏出液。
根据此法可将饲料中的丙酸盐按丙酸定量。4试剂和溶液
本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。4.1磷酸：优级纯（1+9）。
4.2氮化钠。
4.3硅油。
4.4巴豆酸[C,H.2]。
4.5肉酸[C,HO.]：色谱纯
4.6丙酸标准液
4.6.1丙酸标准贮备液：准确称取1.0000g丙酸[C,H。O,]于100mL的容量瓶中，加水溶解，用水定容，摇匀。此液1ml含10 mg丙酸4.6.2丙酸标准中间工作溶液：移取4.6.1溶液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释定容。此液lmL含1mg丙酸。
4.7巴豆酸标准溶液
4.7.1巴豆酸标准贮备液：准确称取1.0000g巴互酸[C,HO,]于100mL的容量瓶中，加水溶解，用水定容，摇匀。此液1mL含10mg巴豆酸。4.7.2巴豆酸标准中间工作溶液：移取4.7.1溶液至100mL容量瓶中，用水稀释定容。此液1mL含1 mg巴豆酸。
国家质量技术监督局1999-08-10批准2000-02-01实施
GB/T 17815—1999
4.8丙酸巴豆酸标准工作溶液：移取4.6.2溶液5.00，10.00,20.00.30.00ml.分别置于100mL容量瓶中，准确地在各容量瓶中加入10mL4.7.2溶液，再用水定容，配制成丙酸-巴豆酸标准系列工作溶液（使用前配制）。
5仪器、设备
5.1气相色谱仪：具有氢火焰检测器。5.2氮气钢瓶：氮气纯度为99.99%。5.3全玻璃蒸馏装置。
5.4具滤膜过滤器：1μm滤膜。
5.5调温电炉：1000W。
5.6分析天平：感量0.0001g。
5.7容量瓶：100mL。
6试样制备
取具有代表性样品，用四分法缩分至200g，粉碎至0.42mm（40目），装于密封容器，防止样品成分变化或变质。
7分析步骤
7.1试样的蒸馏
称取50g（精确至0.0001g）以下的试样（丙酸相当量为10~~100mg）于500mL的圆底烧瓶中，加入200ml水，80g氮化钠（4.2),10mL磷酸（4.1)及1~2滴作为消泡剂的硅油，将烧瓶与事先已装入20mL水的容器联接起来，进行水蒸气蒸馏，直至馏出液为250mL。在馏出液中加入5mL标准巴豆酸贮备液，充分摇均后用1m的膜滤器过滤制成试样液。7.2色谱条件
7.2.1检出器：氢火焰检测器。
7.2.2色谱柱：玻璃，内径3mm，长2m。7.2.3柱填充制：Chromosorb101，粒径250,177μm（60~80目）。7.2.4载气（氮气）：50mL/min。7.2.5 燃气（氢气)：0.08 MPa(0.8kg/cm2)。7.2.6助燃气（空气):0.2MPa(2.0kg/cm2)。7.2.7柱温：170℃
7.2.8进样口温度：200C。
7.2.9检测器温度：220C。
用微量进样器将一定量的上述试样液及各种定量的丙酸-巴豆酸标准工作溶液（4.8)注入气相色谱仪的柱内，得到色谱图。
8分析结果计算和表述
8.1饲料中丙酸、丙酸盐以丙酸计算利用各种标准丙酸-巴豆酸的色谱图求出丙酸与巴豆酸的面积比，作出丙酸与巴豆酸的质量比的检量线。
从试样液的色谱图得到丙酸与巴豆酸的面积比中，利用检量线求出质量比，按式（1)算出试样中芮酸的含基：
GB/T17815-1999wwW.bzxz.Net
试样中的芮酸量（%）=
式中：A--——根据检量线求出的丙酸与巴豆酸的质量比；ml--试样液中添加的巴豆酸的质量，g;m分析使用的试样量，.。
8.2结果表示
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果表示到0.01%。8.3允许差
.（1)
同分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的相对偏差（芮酸盐换算成丙酸)应不大于30%。
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