【国家标准(GB)】 饲料级DL-蛋氨酸

GB/T17810---1999
本标准参考国外先进企业标准，在原企业标准的基础上，经多年实践，修改制定本标准的制定填补了国内空白。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由渤海(天津)罗纳普朗克公司负责起草。本标准主要起草人：鞠远波、陈莉、赵利红、王颖。本标准委托起草单位负责解释。8
1范围
中华人民共和国国家标准
饲料级DL-蛋氨酸
Feed grade DL-methionine
GB/T17810-1999
本标准规定厂饲料级DI-蛋氨酸产品的要求、试验方法、标志、包装、贮存及运输。本标准适用子以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级DL-蛋氨酸。化学分子式:CH,S-CH2一CH2—CH(NH,)-COOH相对分子质量：149.2（按1995年国际相对原子量）化学名称：2-氨基-4-甲硫基丁酸2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603一1988化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备GJ3/T1250---1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化.工产品采样总则（GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB10648--1993饲料标签
3要求
3.1外观
白色或浅灰色结晶或粉末状结晶。3.2DL-蛋氨酸鉴别试验
3.2.1本品微溶于水，溶于稀盐酸及氢氧化钠溶液。无旋光性。3.2.2硫酸铜试验
称取试样25mg，加1mL饱和无水硫酸铜硫酸溶液，液体呈黄色。3.2.3亚硝基铁氰化钠试验
称取试样5mg，加2ml氢氧化钠溶液（1+5），振荡混匀，加0.3mL亚硝基铁化钠溶液（1+10），充分摇匀，在35～40C下放置10min，冷却，加入10mL盐酸溶液（1+10），摇匀，溶液呈赤色。3.3理化指标应符合表1的要求
国家质量技术监督局1999-08-10批准2000-02-01实施
4试验方法
DL-蛋氨酸
干燥失重
氯化物(以 NaCI 计）
重金属（以Pb计）
砷(以As计）
GB/T 17810---1999
指标要浆
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水
试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。
安全提示：本标准试验操作中需使用一些强酸，使用时须小心谨慎，避免溅到皮联上。在使用挥发性试剂时，需在通风橱中进行。
4.1DIL-蛋氮酸含量的测定
4.1.1方法提要
在中性介质中准确加入过量的碘溶液，将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴。www.bzxz.net
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1磷酸氢二钾溶液：500g/L。4.1.2.2磷酸二氢钾溶液：200g/L4.1.2.3碘化钾溶液：200g/L。
4.1.2.4碘溶液：c(1/212)约0.1mol/L。4.1.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,0,)约0.1000mol/L。4.1.2.6淀粉溶液；10g/L。
4.1.3分析步骤
称取试样0.23~0.25g（精确至0.0002g）移入500mL碘量瓶中，加入70mL无离子水，然后分别加入4.1.2中的下列试剂：10mL磷酸氢二钾溶液、10ml.磷酸二氢钾溶液、10mI碘化钾溶液，待全部溶解后准确加入50.00mL碘溶液（4.1.2.4），盖上瓶盖，水封，充分摇匀，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.2.5)滴定过量的碘，近终点时加入1mL淀粉指示剂，滴定至无色并保持305为终点，冏时做空白试验。
4.1.4分析结果的表述
以质量分数表示的蛋氨酸含量(X,)按式(1)计算：X,(%) = c(V。- V) × 0. 074 6m
× 100
式中：--—·硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol /L；V·.滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V—空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；.(1)
m---试样的质量，g
0.0746与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（Na2S0：）=1.000mol/1］相当的、以克表示的D1.-蛋氨酸的质量。
所得结果应表示至·位小数
4.1.5允许差
GB/T 17810
取平行测霆结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1%。4.2r燥失重的测定
4.2.1方法提要
试样在（105士2）（烘箱中干燥3h，冷却后称重。4.2.2分析步骤
准确称量f燥称量瓶质量（m，），加入约10g试样，再称量（m2）（精确至0.0002g），将称基瓶件105（烘干箱中，干燥3h，取出，放入干燥器中冷却至室温，称量（m3）（精确至0.0002g）。4.2.3分析结果表述
以质量分数表示的下燥失重(X,)按式(2)计算：mg二 m3
X2(%) =
mz—mi
式中：ml-.---称量瓶质量，g；m2\-干燥前称量瓶和试样质量，g;m—干燥后称量瓶和试样质量，g。4.2.4允许差
收平行测延结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%4.3氣化物含基的测定（以氟化钠计）4.3.1方法提要
试样溶解后，加硝酸及硝酸银与氯离子反应生成氯化银浑浊液，与标准色相比较，并计算出氯含量。4.3.2试剂与材料
4.3.2.1硝酸银溶液：c(AgN),)约0.1mol/L。4.3.2.2硝酸溶液：1+8。
4.3.2.3氟化钠溶液：1mg/mL。
4.3.3分析步骤
4.3.3.1标准比对溶液的制备：于50mL比色管中，加40mL水，加入2.0mL氟化钠溶液（4.3.2.3），1ml硝酸溶液（4.3.2.2)和1ml.硝酸银溶液（4.3.2.1)混匀，稀释至50ml，摇勾。4.3.3.2试样溶液的制备：准确称取1.0000g试样（精确至0.0002g），放于50ml.比色管中，加约40ml.水，缓慢加热，溶解试样，冷却，加1mL硝酸溶液（4.3.2.2)和1mL硝酸银溶液（4.3.2.1），稀释至50 ml
4.3.3.3测定：将制备的试样与标准比对溶液进行比较，试样浊度不深于标准比对液浊度为合格。注：若试样溶液带有颜色，影响比浊，可采用下述方法操作：准确称取3个1.0000g试样（精确至0.0002g）、编号为A、3、C、分别用25ml.水溶解、然后加10ml.硝酸溶液（4.3.2.2)，于A中加1mL硝酸银溶液（4.3.2.1).摇勾.放5min作为比对液，将A、B、C均过滤至滤液澄清，分别移入3个50mL比色管中，于A中加2.0ml.氯化钠溶液（4.3.2.3),B、C中分别加入1ml.硝酸银溶液（4.3.2.1），稀释至刻度，摇匀，进行浊度比较。4.4重金属（以Pb计)的测定
4.4.1方法提要
用盐酸回收灼烧残渣.重金属与硫代乙酰胺生成棕色硫化物，与同等条件下的参比液比色。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1硝酸。
4.4.2.2盐酸：1+1溶液。
4.4.2.3硫酸。
4.4.2.4酚酞：1%乙醇溶液。
GB/T 17810--1999
4.4.2.5氨水：c(NH，·H,O)约2 mol/L溶液。4.4.2.6甲酸缓冲溶液（pH=3.7～3.8）：300ml无离-子水，180mL甲酸，100g氯化铵，250mL氨水。混勾后稀释至1000mL。
4.4.2.7硫代乙酰胺溶液：由下述三种溶液混合而成。1）pH=5的水合肼溶液100mL：称取5.76g85%的水合，溶于80mL水中，在pH计上用浓盐酸41和（约用8.5ml)，使pH一5，再用水稀释至刻度。2）7.5%的硫代乙酰胺水溶液100mL。3）pH一4.5缓冲溶液200mL：称取1.14g纯乙酸钠和1.56g乙酸，加200mL水，混述三种溶液混合后透明度良好，放置5h后才能使用。4.4.2.8铅标准溶液：0.1mg/mL溶液。4.4.2.9铅标准溶液；10ug/mL溶液，使用前用4.4.2.8稀释10倍。4.4.3分析步骤
在瓷中称取1.0000g试样（精确至0.0002g），用适量硝酸润湿后置于电热板上小心加热，直至完全炭化，冷却后加2mL硝酸及5滴硫酸，继续徐徐加热至白烟消失，移入500～600℃的马弗炉中灼烧1h，冷却后加4mL盐酸（4.4.2.2），加盖，于电热板上加热溶解，去盖，使其干燥，加2滴盐酸（4.4.2.2)和10mL50~~100C的热水，再加热2min，冷却，然后定量地移入25ml容量瓶中，稀释至刻度，混勺为溶液A。
4.4.4测定
在比色管中加10mL溶液A，以酚酸（4.4.2.4）为指示剂，用氨水（4.4.2.5)中和，加5mL甲酸缓冲溶液（4.4.2.6)和5mL硫代乙酰胺溶液（4.4.2.7)混匀。此溶液的棕色不得深于同体积含规定量铅的标准参比液的色度。
4.5砷的测定
4.5.1方法提要
在酸性介质中，金属锌将试样中砷还原为砷化氢，砷化氢与用溴化汞浸泡过的滤纸反应生成红棕色砷斑，与标推色斑比较，
4.5.2仪器
定砷仪。
4.5.3试剂
4.5.3.1无砷锌粒。
4.5.3.2硫酸溶液：c(H,SO,)约5mol/L。4.5.3.3碘化钾溶液：c(KI)约1mol/L。4.5.3.4氯化亚锡溶液：约400g/L。4.5.3.5溴化汞试纸：按GB/T603制备。4.5.3.6砷标准溶液：0.1mg/mL溶液。4.5.3.7砷标准溶液：1.0μg/mL溶液。吸取砷标准溶液（4.5.3.6)10ml.于11.容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此液使用时配制。4.5.3.8乙酸铅棉花。
4.5.4分析步骤
准确称取1.0000g试样（精确至0.0002g）于100mL磨口三角瓶中，同时做标准色斑。往三角瓶中依次加入10mL水，20mL硫酸溶液（4.5.3.2），5ml碘化钾溶液（4.5.3.3），2ml氯化亚锡溶液（4.5.3.4），加水将各三角瓶溶液调到40mL混匀。将溴化汞试纸预先固定在定砷仪上。反应1h，并不断摇动瓶子，反应后取出溴化汞试纸与标准色斑比较。6
GB/T 17810—1999
标准是用移液管移取2.0ml.砷标准溶液（4.5.3.7），以下操作与试样同时同样处理，注
1每次测定后仪器必须清洗。
2每次测定必须更换乙酸铅脱脂棉。3若将试纸沾上100g/1.的碘化钾溶液，可以提高反应的灵敏度。5检验规则
5.1饲料级DL-蛋氨酸由质量检验部门进行取样检验。5.2生产厂方保证所有出厂的DL-蛋氨酸都符合标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。5.3使用单位有权按照本标准的验收规则和试验方法对所有收到的DL-蛋氨酸进行验收。5.4每批产品的重量规定不得超过50t。5.5取样袋数按GB/T6678--1986中6.6规定的采样单元数。5.6取样时，将取样器插入料层深度的四分之三处，将取得的样品混勾，用四分法缩分约500g样品，分装于两个干燥、清洁、带磨口塞的瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、生产日期、批次，一瓶用于检验，一瓶保存备用。
5.7如果检验结果有一项指标不符合本标准要求，应重新取样，取样袋数加倍，如果检验结果仍不符合本标准要求时则整批产品为不合格品。5.8当供需双方对产品质量发生异议时、应按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定进行仲裁。5.9本标准数据处理按GB/T1250，采用修约值比较法。6标签、包装、运输、贮存
6.1本产品采用袋装，包装袋分三层，外层为聚乙烯复合布，中层为牛皮纸，内层为低密度聚乙烯薄膜或无毒聚氣乙烯薄膜。
6.2本产品采用符合GB10648规定的标签，标明生产厂名称、产品名称、批号、净重、商标，以及生产许可证编号和销售许可证编号等。6.3贮存：本产品应贮存在干燥、清洁的室内仓库里，避免雨淋和受潮，不得与有毒物品混存。6.4在干燥阴凉的储存条件下，在原包装中可以保质3年。6.5运输：本产品应使用带篷的或有遮盖物的车辆运输，运输过程中防止雨淋和受潮，严禁与有毒品混运。
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