【机械行业标准(JB)】 柔性石墨板 氟含量测定方法

中华人民共和国机械行业标准 JB/T7758.1-95 柔性石墨板 氟含量测定方法 发布：1995-06-16 实施：1996-07-01 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用碱熔融和离子选择电极法测定柔性石墨板中氟含量的测定方法。本标准适用于柔性石墨板氟含量的测定，测定范围为1～1000ppm。 2 方法提要 试样经氢氧化钠熔融分解过滤，滤液中加入络合离子强度调节液，用盐酸调至pH值为5～6。用阳极和参比电极，直接测定试液中电极电位，以标准曲线法定量氟。 3 试剂和材料 3.1 氢氧化钠（优级纯） 3.2 氮氧化钠溶液：C(NaOH)=5mol/L 3.3 盐酸溶液(10g) 3.4 盐酸稀溶液：C(HCl)=1mol/L 3.5 溴甲酚绿指示剂(0.1%) 络合离子强度调节液：C(Na,C,H,O,·2H,O)=0.3mol/L-C(KNO,)=0.2mol/L 3.6 柠檬酸钠和硝酸钾溶液制备 3.6.1 称取88.2g柠檬酸钠和20g硝酸钾溶于500mL水中。 3.6.2 加0.5mL溴甲酚绿指示剂，用盐酸(3.4)调节pH值至指示剂开始转变为蓝绿色。再加1滴氢氧化钠溶液（3.2)使之退为玉蓝色（此时pH值约为6.5），将溶液稀释至1000mL。 3.7 氟标准溶液 3.7.1 氟标准储备液制备：称取经105℃于燥2h冷却的氟化钠（优级纯）0.2210g溶于水，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度。混匀，转入塑料瓶中（此液每毫升相当于10004g氟）。置冰箱内保存。 3.7.2 氟标准工作液制备：临用时准确吸取氟储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀（此液每毫升相当于100g氟）。 3.7.3 氟标准稀溶液制备：准确吸取标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀（此液每毫升相当于10ug氟）。 3.8 镍坩埚，25mL。 4 仪器设备 4.1 氧离子选择电极：测量范围为10⁻¹～5×10⁻¹mol/L，CSB-F-1型或与之相当的电极。 4.2 比电极：232型或与之相当的饱和甘汞电极。 4.3 酸度计：测量范围0~14pH，PHS-2型或与之相当的酸度计。 4.4 电位计：测量范围0~1400mV。 4.5 避力搅拌器。 5 试样制备 5.1 采集具有代表性试样，重量不少于20g，其表面洁净，不应有油污和灰尘。 5.2 沿板材对角线方向等距离取三块大小相同的方形试样，其重量不少于5g。 5.3 用不锈钢剪刀将试样剪成碎片，然后在105～110℃烘箱中烘干1h后放入干燥器中冷却备用。 6 测定步骤 6.1 试液制备 6.1.1 称取0.5g试样于镍坩埚中，加4g氢氧化钠，用骨勺搅拌，将坩埚盖盖上置于马弗炉中。加热升温至500℃时熔融20min，取出熔块冷却。 6.1.2 用热水浸泡并用水洗出熔块于100mL烧杯中，将烧杯置于pH计上，用盐酸（3.3)将试液pH值调至6～7。 6.1.3 将试液滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸数次，加水至刻度，摇匀。 6.1.4 吸取20mL试液于50mL容量瓶中，加稀盐酸（3.4）1滴，加络合离子强度调节液20mL，加水至刻度，混匀，供测定用。 6.2 标准工作液的制备 6.2.1 吸取氟标准稀溶液（3.7.3）0.0, 1.0, 2.5, 5.0, 10.0mL（相当于0.10, 25, 50, 100μg氟）分别置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加入稀盐酸（3.4）1滴，络合离子强度调节液20mL，加水至刻度，混匀。 6.2.2 取氟标准工作液（3.7.2）2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL（相当于200, 400, 600, 800, 1000μg氟）分别置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加入稀盐酸（3.4）1滴，络合离子强度调节液20mL，加水至刻度，混匀。 6.2.3 按与制备试液相同的步骤制备好空白液。 6.3 测定 6.3.1 将氧电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端联接，将电极插入盛有水的50mL烧杯中，将仪器预热1h，在磁力搅拌器上读取平衡电位值，待平衡后即可进行标准溶液和试液等的测定。 6.3.2 由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度作横坐标，在半对数坐标上绘制标准曲线。 6.3.3 同法测定试液与空白液的平衡电位，从标准曲线上计算试液的含氟量。 7 测定结果 7.1 计算公式 F = (C_t - C_b) * V_t mV 式中：F为试液总氟含量（ug），C_t、C_b由标准曲线上查得的试液的氟含量（ug/L）和空白液的氟含量（ug/L）分别确定。V_t为试样总液体积（L）。