【国家标准(GB)】 煤中铬、镉、铅的测定方法

GB/T16658—1996
本标准为首次制定，制定过程中参考了国外有关标准并对煤样处理，介质酸度，共存元素干扰及其消除和方法精密度等做了大量试验。本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、浙江省煤田地质勘探公司和四川煤田地质研究所资责起草。
本标准主要起草人：张传智、吴富贤、姜金海。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所解释。382
1范围
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煤中铬、镐、铅的测定方法
Determination of chromium cadmium and lead in coalGB/T16658-1996
本标准规定了测定煤中铬、镉、铅的方法提要、试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2方法提要
煤样灰化后，用氢氟酸-高氯酸分解，在硝酸介质中加入硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰，用空气-乙炔火焰进行原子吸收光度测定。3试剂
本标准所用的水为符合《分析实验室用水规格和试验方法》的三级蒸馏水。3.1氢氟酸(GB/T620)：40%以上。3.2高氯酸(GB/T623)：70.0~~72.0%以上3.3硝酸(GB/T 626):1+1(V+V)和1%(V+V)溶液。3.4硫酸钠溶液（200g/L）：称取200g无水硫酸钠（GB/T9853，优级纯）于1000mL烧杯中，加少量水溶解后移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。3.5镉标准储备溶液：1mg/mL，称取1.0000g（称准至0.0002g）高纯金属于300ml烧杯中，加硝酸（1十1)(3.3)50ml，待全溶解后移至1000mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。3.6铅标准储备溶液：1mg/mL，称取1.0000g（称准至0.0002g）高纯金属铅于300ml.烧杯中，加硝酸(1+1)50mL，待完全溶解后移到1000mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。3.7铬标准储备溶液：1mg/mL，称取光谱纯重铬酸钾（GB1259）2.8288g（称准至0.0002g）于300mL烧杯中，加水和硝酸（1十1）（3.3)各50mL，待完全溶解后移至1000mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
3.8镉、铅混合标准工作溶液：镉、铅浓度各为50μg/mL。准确吸取镉标准储备溶液（3.5）及铅标准储备溶液（3.6)各25mL于500ml.容量瓶中，用1%硝酸溶液（3.3)稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。3.9铬标准工作溶液：50μg/mL，准确吸取铬标准储备溶液（3.7）25mL于500ml容量瓶中，用1%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。3.10聚四氟乙烯：30mL。
4仪器设备
4.1原子吸收分光光度计，带背景扣除装置。4.2光源：铬、镉、铅元素空心阴极灯。4.3天平：感量0.0001g。
国家技术监督局1996-12-19批准1997-07-01实施
4.4电热板：温度可调。
5试验步骤
5.1煤样灰化
GB/T 16658---1996
准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样2士0.1g（称准至0.0002g）)于灰血中，铺平，放入马弗炉中，由室温逐步加热到约500℃，在此温度下灼烧至没有含碳物为止（至少4h）。注：1）煤样灰分不小于30%时称取1g。5.2灰样分解
将灰样（5.1)全部转入聚四氟乙烯埚（3.10)中，用水润湿，加高氯酸（3.2)4mL、氢氟酸（3.1)10ml，置于电热板上缓缓加热，蒸至近干。取下埚，稍冷后用少量水将内壁的水珠冲下，再加氢氟酸10ml，继续在电热板上加热至白烟冒尽。取下埚，稍冷，加硝酸（1+1)（3.3)10mL、水10mL，放在电热板上加热至近沸并保持1min。取下埚，用热水将埚中溶液转入100mL容量瓶中，冷至室温，加水稀至刻度，摇匀。此溶液为原液。每分解一批样品应作一个“空白”，“空白”除不加样品外，其余操作同灰样分解。5.3待测样品溶液的制备
5.3.1铬待测样品溶液：准确吸取原液（5.2)25mL于50mL容量瓶中，加硫酸钠溶液（3.4)7.5mL，用水稀至刻度,摇匀。
5.3.2镉、铅待测样品溶液：即原液（5.2）。5.4标准系列溶液的制备
5.4.1铬标准系列溶液：取6个100mL容量瓶分别加入铬标准工作溶液（3.7)0,0.4，0.8，1.2，1.6，2.0ml.、硝酸（1+1）(3.3)4ml及硫酸钠溶液15mL，用水稀至刻度，摇匀。5.4.2镉、铅混合标准系列溶液：取6个100mL容量瓶分别准确加入镉、铅混合标准工作溶液（3.8）0,0.4,0.8，1.2，1.6，2.0及硝酸（1+1)4mL，用水稀至刻度，摇匀。5.5铬、镉、铅的测定
5.5.1仪器工作条件的确定：除表1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外，仪器的其他参数----灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等，应通过试验调至所用仪器的最佳值。表1仪器工作条件
分析线，nm
火焰气体
乙炔-空气
乙炔-空气
乙炔-空气
5.5.2工作曲线绘制：在5.5.1确定的仪器工作条件下，以水调零，测定标准系列溶液（5.4.1和5.4.2)中各待测元素的吸光度，以待测元素的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制各待测元素的工作曲线。
5.5.3样品测定：在5.5.1确定的仪器工作条件下，以水调零，测定待测样品溶液（5.3.1和5.3.2)各元素的吸光度，然后从工作曲线上查出各元素的浓度。5.6结果计算
煤中铬、镉和铅的含量按式(1)和式(2)计算：Cra =- 2 × 100C
Cd(Pb)a 100c
（1）
（2）
式中：Crad
Cd(Pb)ad
GB/T16658-
空气干燥煤样中铬的含量，ug/g；空气干燥煤样中镉(铅)的含量，ug/g;从工作曲线上查得的各测定元素的浓度，ug/mL；样品质量，g；
5.7精密度
~样品溶液总体积，mL。
铬、镉、铅测定的精密度如表2规定。表2
含量范围，μg/g
5～50
1～20
10~100
重复性，g/g
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