【国家标准(GB)】 煤中汞的测定方法

9—1996
GB/T 16659
本标准为适应煤炭加工利用和环境保护的需要而首次制定。标准中规定的冷原子吸收分光光度法为自前国内外广泛采用。
附录A为标准的附录，用原子吸收分光光度计测定和测汞仪测定具有同等效力。本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由四川煤田地质研究所和煤炭科学研究总院北京煤化学研究所起草。本标准主要起草人：吴富贤、陈绥泽、陈安胜。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。386
1范围
中华人民共和国国家标准
煤中汞的测定方法
Determination of mercury in coalGB/T 16659-1996
本标准规定了冷原子吸收分光光度法测定煤中汞的方法提要、试剂、仪器设备、试验步骤、结果表达和精密度。
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2方法提要
以五氧化二钒为催化剂，用硝酸-硫酸分解煤样，使煤中汞转化为二价汞离子，再将汞离子还原为汞原子蒸气，用测汞仪或原子吸收分光光度计测定汞的含量。3试剂
3.1本标准所用的水为二级蒸馏水(GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》)或同等纯度的去离子水。
3.2硝酸（GB/T626）：优级纯，相对密度1.42。3.3硫酸（GB/T625）：优级纯，相对密度1.84。3.4盐酸（GB/T622）；优级纯，相对密度1.19。3.5过氧化氢（GB/T6684）：含量30%。3.6五氧化—钒(HG/T 3—1218)。3.7无水乙醇（GB/T678)。
3.8无水氯化钙。
3.9氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（GB/T638）于150mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.4）溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。
3.10重铬酸钾溶液：称取5g优级纯重铬酸钾（GB/T642）于150mL烧杯中，加少量水溶解后，用水稀释至100ml，摇匀。
3.11固定溶液：吸取10ml.重铬酸钾溶液于1L容量瓶中，加入适量水，再加入50mL硝酸（3.2），用水稀释至1L，摇匀。
3.12汞标准贮备溶液（1ml含100μgHg）：准确称取0.1354士0.0002g已在干燥器中充分干燥的优级纯氟化汞（HG/T3—1068)于100mL烧杯中，用固定溶液溶解后，移入1L容量瓶中，再用固定溶液稀释至刻度，摇勾。
3.13汞标准中间溶液（1mL含1μgHg）：准确吸取5mL汞标准贮备溶液注入500mL容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。
3.14汞标准溶液（1mL含0.1μgHg）：准确吸取10mL汞标准中间溶液注入100mL容量瓶中，用固定溶液稀释至刻度，摇匀。
国家技术监督局1996-12-19批准1997-07-01实施
4仪器设备
4.1分析天平：感量0.1mg。
4.2马弗炉：带温度控制器。
4.3电热板：带调温装置。
GB/T 16659—1996
4.4汞蒸气发生瓶：带刻度的50mL锥形瓶，带有配合紧密的塞，塞上有进、出气管，进气管末端距瓶底5～10mm。
4.5移液管：5ml,精度±0.03mL；10mL，精度±0.04mL。4.6滴定管：10mL，分度值0.05mL。：4.7测汞仪：灵敏度不低于0.1pg/L。4.8流量计：量程0～2L/min。
5试验步骤
5.仪器调节
开启测汞仪电源开关，预热仪器1～2h。在仪器预热时，用发生瓶（4.4)代替测汞仪的还原瓶（在以后的测定中同样如此）。加30mI，水于发生瓶中，塞上瓶塞。将发生瓶和流量计接入测汞仪气路。开启泵开关，调节空气流速至800mL/min左右。关闭泵开关，取下流量计，连接好气路，按测汞仪说明书调节零点等参数。
5.2煤样处理
5.2.1称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.1g（称准到0.0002g）于发生瓶（4.4)中。5.2.2加入50mg五氧化二钒（3.6）、数滴无水乙醇（3.9）使煤样润湿，再加入10mL硝酸（3.2），立即用瓷盖盖上发生瓶，放置过夜后加入4mL硫酸（3.3）并置于电热板上，先在约120℃温度下加热约1.5h，然后逐渐升高温度至160℃左右继续加热至刚冒三氧化硫烟雾。取下发生瓶，冷却（如发现有黑色颗粒，煤样尚未分解完全，可补加3～5mL硝酸，再继续加热至刚冒三氧化硫烟雾）。加入20mL水、2ml.过氧化氢（3.5），放置5min，置于电热板上加热煮沸，此时溶液应呈蓝色，若溶液为棕红色须补加过氧化氢再煮沸，取下发生瓶，冷却。5.3测定手续
5.3.1工.作曲线绘制：
5.3.1.1准确吸取0，0.25,0.50，1.00，1.50mL汞标准溶液（3.14），分别注入5个汞蒸气发生瓶中，滴入重铬酸钾溶液（3.10）至溶液呈黄色，加2mL乙醇（3.7），用水将溶液体积调至30mL，加入1ml.氯化亚锡溶液（3.9），立即塞上瓶塞，摇匀，放置片刻后将瓶接入测汞仪气路。开启测汞仪泵，测定并记录最大吸收值。
1测定应在温度高于10℃的室内进行，否则测定灵敏度明显下降。2测定用过的玻璃器血应用1+1硝酸浸泡24 h，然后用水洗净。5.3.1.2以减去空白（零标准溶液)后的各标准溶液的吸收值为纵坐标，其相应的汞含量为横坐标绘制工作曲线（每批测定均应同时绘制标准曲线）。5.3.2煤样测定：
用5.2.2所述的煤样处理液，按5.3.1.1所述手续（但不加标准汞溶液）测定并记录最大吸收值。从工作曲线上查出汞的含量。
5.3.3空白测定：
每测-批煤样应按5.2和5.3.2所述（但不加煤样）进行两个以上空白测定，以其平均值作为空白388
结果计算
按式(1)计算煤中汞的含量：
GB/T 16659--1996
Hgad mi
式中· Hg.d
空气干燥煤样的汞含量，ug/g；m ---从工作曲线上查出的汞含量·μg;m2-—-空白测定的汞含量，μg;m空气干燥煤样质量，g。
7精密度
煤中汞两次重复测定的差值不应超过0.06ug/g。（1)
GB/T 166591996
附录A
（标准的附录）
用原子吸收分光光度计测定
除以下规定的条款外，其他同本标准正文。A1试剂
A1.1高锰酸钾-硫酸溶液（余汞吸收液）：称取1g高锰酸钾（GB/T643）于150mL烧杯中，加水约60ml.使之溶解，在不断搅拌下缓慢加入10mL硫酸（3.3），溶液冷却后用水稀释至100mL。A2仪器
A2.1吸收池：冷原子吸收汞蒸气吸收池。A2.2真空泵：0.5L/s。
A2.3原子吸收分光光度计。免费标准下载网bzxz
A2.4光源：汞元素空心阴极灯。A3试验步骤
A3.1将吸收池安装在原子吸收分光光度计光路中，参考图1连接好气路。加30mL水于汞蒸气发生瓶（4.4）中，塞上瓶塞，将出气管与U形干燥管连接。开启真空泵，将抽气量调节至800mL/min左右。关闭真空泵。
图A1气路连接方框示意图
1·汞蒸气发生瓶；2-U形干燥管（内盛氯化钙）;3一吸收池；4—汞元素空心阴极灯；5—-原子吸收分光光度计检测器；6-流量计；7一余汞吸收瓶（内盛约15mL硫酸-高锰酸钾吸收液）；8---气体缓冲瓶;9—-真空泵
A3.2按本标准正文5.2、5.3条进行操作，测定煤中汞含量。390
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