【化工行业标准(HG)】 化学试剂 三氧化铬(原HG/T 3-934-76)

中华人民共和国石油化学工业部部标
化学试剂
氧化铬
本试剂为深红色针状或三棱形结晶体，溶于水。分子式：CrO
分子量：99.99（按1975年国际原子量）一、技术条件
1、CrO.含量不少于：
分析纯
化学纯
2.杂质最高含量（指标以%计）：名
（1）水不溶物
（2）氯化物(C1）
（3）硫酸盐（S)）
（4）钠(Na）
(S）铝(AI)
(6）钾(K）
(7)）铁(Fe)
分析纯
二、检验规则
按GB619—-77之规定进行取样及验收。三、试验方法
HG 3—934—76
代替HGB3263-60
化学纯
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601--77.GB602-77、GB603—77之规定制1.Cr）含量测定：称取2.5克样品，称准至0.0002克。置于500毫升容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，取25.00毫升，移入碘量瓶中，加100毫升水，3克碘化钾及5毫升盐酸，摇匀，于暗处放置10分钟。加150毫升水（不超过10C），用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3毫升0.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。中华人民共和国石油化学工业部天
1977年10月1日
天津市化学试剂三厂
Cro)：含量%(X)按下式计算：
HG 3—93476
X=V,-V,)CX0. 0333 ×100
式中V硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升；V空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升；（-硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N；G样品重量，克；
0.03333…每毫克当量Cr)，之克数。2．杂质测定：样品须称准至0.01克。（1）水不溶物：称取50克样品，溶于100毫升水中，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105～110C烘至恒重。滤渣重量不得大于：分析纯
化学纯·
1.5毫克；
5.0毫克。
（2）氯化物：称取2克样品，溶于20毫升水中，加10毫升硝酸，加热至50℃，加1毫升0.1N硝酸银，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取30毫升不含氯化物的三氧化铬溶液，加热至50℃，加下列数量的Cl：分析纯
化学纯
与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。0.02毫克；
0.10毫克。
注：不含氯化物的三氧化铬溶液制备一一称取6克样品，溶于50毫升水中，加30毫升硝酸，加热至50C加3毫升0.1N硝酸银，稀释至90毫升，放置12~18小时.用4号玻璃滤埚过滤。（3）硫酸盐：取10毫升溶液1，在水浴上蒸干，残渣溶于少量水（必要时过滤），稀释至25毫升，加1毫升3N盐酸，播匀，于3035℃水浴中保温10分钟。加3毫升25%氯化钡溶液，放置30分钟。所呈浊度不得大于标推。
标准是取下列数量的SO4：
分析纯
化学纯
稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。，0.02毫克；
．0.10毫克。
注：溶液｜的制备一
—称取1克样品，溶于10毫升水中，加10毫升6N盐酸，播匀，用40毫升磷酸三丁酯萃取，放置分层后，取水层，再用20毫升磷酸三丁酯萃取，然后用20毫升乙醚洗涤水层，取水层，注入50毫升容量瓶中，稀释至刻度。
（4）钠：称取0.1克样品，溶于水，稀释至1000毫升，用火焰分光光度计在589毫微米测定。检流计所示电流值不得大于标准。
标准是取下列数量的Na：
分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理。
0.015毫克；
．0.030毫克。
注：也可用原子吸收分光光度计测定：称取1克样品，溶于水，稀释至100毫升，取1毫升，共四份。按HG3一1013一76第二章第2条第（2)款之规定测定（5）铝：量取1毫升溶液I，在水浴上蒸干，用少量水重复蒸干二次，残渣溶于10毫升水中，加1).15毫升1N盐酸，1毫升1%抗坏血酸溶液及5.0毫升铬天青S混合溶液，摇匀，加2.5毫升乙酸873
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乙酸铵缓冲溶液（pH6.5），稀释至25毫升，摇勾，放置30分钟。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的Al：
分析纯
化学纯
稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0.0006毫克；
0.0020毫克。
注：当比色测定，样品与标准色泽难于分辨时，则用分光光度计在612毫微米测定样品和标准对试剂空白的吸收度值，样品的吸收度值不应大于标准的吸收度值。（6）钾：称取0.1克样品，溶于水，稀释至1000毫升，用火焰分光光度计在766.5毫微米测定。检流计所示电流值不得大于标准。
标准是取下列数量的K：
分析纯
化学纯·
与样品同时同样处理
·0.005毫克；
0.010毫克。
注：也可用原子吸收分光光度计测定：称取1克样品，溶于水，稀释至100毫升，取1毫升，共四份。按HG3-—1013-76第二章第2条第(2)款之规定测定。（7）铁：称取1克样品，溶于水，稀释至100毫升，取2毫升，加1毫升6N盐酸，3毫升95%乙醇及1毫升过氧化氢，加热至沸，冷却，用50%乙酸钠溶液调至pH4，加2毫升10%盐酸羟胺溶液，稀释至20毫升，摇，放置5分钟。加1毫升0.001M4，7-二苯基-1，10-邻菲啰，摇勾，用10毫升异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。
标准是取下列数量的 Fe：
分析纯·
化学纯…
稀释至2毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志
1.包装：按HG3--119-64之规定。内包装形式:G-1、Gz—1、G-3、Gz—3;外包装形式：「—1；
包装单位：第4类。
2.标志：按HG3-119-64之规定，并注明“氧化剂”。874
：0.002毫克：
0.004毫克。
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