【化工行业标准(HG)】 化学试剂 发烟硝酸(原HG/T 3-950-76)

中华人民共和国石油化学工业部部标准
化学试剂
发烟硝
本试剂为淡黄色或红褐色透明流体，比重约1.50。分子式：HNO3
分子量：63.01（按1975年国际原子量）一技术条件
1.HNO;含量不少于 95.0%。
2.杂质最高含量（指标以%计）：名
(1)不挥发物
(2)氯化物(CI)）
（3)硫酸盐(SO,）
(4)铁(Fe)
(5)砷(As)
(（6)重金属（以Pb计）
二、检验规则
按GB619—77之规定进行取样及验收。三、试验方法
HG 3-950—76
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601—77、GB602—77、GB603-—77之规定制1.HNO3含量测定：先称量轻体安球，称准至0.0002克。用火在球部加热，小心吸人约1.5克样品，并将开口处在火上封闭，再称量。将安球倾斜地放人盛有100毫升水的具塞锥形瓶内，盖紧。用力振摇使安球破裂，冷却。加2滴0.1%甲基橙指示液，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色。HNO：含量%(X)按下式计算：
X=V.CX0. 06301
式中.氢氧化钠标准溶液之用量，毫升；C.氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N中华人民共和国石油化学工业部“油花
陕西省
1977年10月1日
西安化学试剂厂
G—-—样品重量，克；
每毫克当量HNO，之克数。
0. 06301—
2.杂质测定：样品须量准至0.1毫升。HG 3--950—76
（1)不挥发物；量取33毫升（约50克）样品，置于恒重的铂皿中，在水浴上蒸干，于105～110C于燥2小时，残渣重量不得大于1.5毫克。（2）氯化物：量取6.7毫升（约10克）样品，稀释至25毫升，加1毫升0.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟，所呈浊度不得大于标准。
标准是取2毫升5N优级纯硝酸及0.01毫克的C1，稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。
（3）硫酸盐：量取3.5毫升（约5克）样品，加0.2毫升5%碳酸钠溶液，在水浴上蒸干，残渣溶于水（必要时过滤），稀释至25毫升，加1毫升3N盐酸，于30～35℃水浴中保温10分钟，加3毫升25%氯化钡溶液，摇匀，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.05毫克的SO4，稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。（4）铁：量取3.5毫升（约5克）样品，在水浴上蒸干，残渣溶于1毫升盐酸及适量水中，稀释至25毫升，加2毫升25%硫氰酸铵溶液，用10毫升正丁醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取0.005毫克的Fe及1毫升盐酸，稀释至25毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。（5）：量取67毫升（约100克）样品，加5毫升硫酸，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却。缓缓加人10毫升水，再蒸发至硫酸蒸气开始逸出，冷却。按GB610--77之规定测定，溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于。
标准是取0.003毫克的As，稀释至70毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。（6）重金属：量取3.5毫升（约5克）样品，在水浴上蒸干，残渣溶于5滴6N盐酸及20毫升水中，用10%氨水中和，稀释至40毫升，加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇勾，放置10分钟。所呈暗色不得深于标准。bzxz.net
标准是取0.015毫克的Pb，稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。四、包装及标志
1.包装：按HG3—119-64之规定。内包装形式:Xz—一1；
外包装形式：1—2；
包装单位：第4、5类。
2.标志：按HG3—119—64之规定。并注明“腐蚀性物品”及“氧化剂”。880
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