【化工行业标准(HG)】 化学试剂 偏矾酸铵(原HG/T 3-941-76)

中华人民共和国石油化学工业部部
本试剂为白色结晶粉末，微溶于冷水，溶于热水及稀氨水中。分子式：NH,VO3
分子量：116.98（按1975年国际原子量）一、技术条件
1．NH,VO：含量不少于：
分析纯…
化学纯
2.杂质最高含量（指标以%计）：名
（1）氨水溶解试验
（2）氟化物（CI）
（3）硫酸盐(SO）
（4）碳酸盐(CO）
(5）铁(Fe)
分析纯
二、检验规则
按GB619—77之规定进行取样及验收。三、试验方法
HG 3-941-76
代替HGB3417—62
化学纯
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601--77、GB602—77、GB603—77之规定制1.NH,VO3含量测定：称取0.4克样品，称准至0.0002克。溶于50毫升热水中，加1毫升硫酸，30毫升亚硫酸，加热煮沸至无二氧化硫气味（并保持原体积），继续煮沸5分钟，冷却，稀释至100毫升，用O.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色。NH,VO:含量%（X)按下式计算：
X=V·CX0.1170×100
中华人民共和国石油化学工业部发布
1977年10月1日
上海试剂三厂
式中：V
HG 3 - 941--76
高锰酸钾标准溶液之用量，毫升；C—高锰酸钾标准溶液之当量浓度,N；G-样品重量，克；
每毫克当量NH,VO：之克数。
2．杂质测定：样品须称准至0.01克。（1）氨水溶解试验：称取1克样品，溶于50毫升热水中，加3毫升氨水。其浊度不得大于澄清度标准。
分析纯
化学纯·
、3号；
·5号。
（2）氰化物：称取0.4克样品，溶于25毫升热水中，加4毫升5N硝酸及1毫升0.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取0.2克样品及下列数量的CI：分析纯，
化学纯
与样品同时同样处理。
0.01毫克；
0.10毫克。
（3）硫酸盐：称取0.5克样品，溶于50毫升热水中，取20毫升，加1毫升3N盐酸，0.4克盐酸羟胺，于60C保温5分钟（必要时过滤），冷却，稀释至25毫升，于30～35℃水浴中保温10分钟，加3毫升25%氯化钡溶液，摇勾，放置30分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取20毫升不含硫酸盐的偏钒酸铵溶液及下列数量的SO4：分析纯
化学纯
·0.02毫克；
．0.04毫克。
加0.2毫升3N盐酸，稀释至25毫升，于30~35℃水浴中保温10分钟，加2毫升25%氯化钡溶液，摇匀，与样品溶液同时放置30分钟比浊。注：不含硫酸盐的偏钒酸铵溶液的制备—称取1克样品，溶于90毫升水，加4毫升3N盐酸，2克盐酸羟胺，于60℃保温5分钟，加5毫升25%氯化钡溶液·播匀，放置12～18小时，过滤。（4）碳酸盐：称取0.5克样品，加1毫升水，2毫升3N盐酸，不得有气泡产生。（5）铁：称取1克样品，加热溶于100毫升水中，取5毫升，加1毫升6N盐酸及2毫升亚硫酸，加热，加2毫升10%盐酸羟胺溶液，用50%乙酸钠调至pH4，放置5分钟。加1毫升0.001M，4，7-二苯基1，10-邻菲啰啉，摇勾，用10毫升异戊醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe：
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
四、包装及标志
1．包装：按HG3—119-64之规定。内包装形式：Gz—3；
外包装形式：「—1；
包装单位：第4类。
2.标志：按HG3—-119--64之规定。876bzxZ.net
0.0025毫克；
0.0050毫克。