【化工行业标准(HG)】 化学试剂 焦硫酸钾(原HG/T 3-921-76)

中华人民共和国石油化学工业部部
本试剂为白色块状结晶，溶于水。分子式：K,S,0，
分子量：254.3（按1975年国际原子量）一、技术条件
1.K,S,0,含量不少于：
分析纯
化学纯…
2．杂质最高含量(指标以%计)：名
（1）澄清度试验
（2）水不溶物
（3）氯化物(CI）
（4）磷酸盐(PO,）
（5）钙及镁（以Ca计）
(6）铁(Fe）
(7) 砷(As)
（8）重金属（以Pb计）
二、检验规则
按GB619-—77之规定进行取样及验收。三、试验方法
HG 3-921—76
测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601—77、GB602-77、GB603—77之规定制1.K,S,0，含量测定：称取4克样品，称准至0.0002克。溶于50毫升水中，加2滴0.1%甲基红指示液，用1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液黄色。K,S,O,含量%(X)按下式计算：
r中：V-
y .c×0. 1272×100
氢氧化钠标准溶液之用量，毫升；中华人民共和国石油化学工业部海
1977年10月1日
上海试剂三厂
HG 3—921-76
C—氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N；G样品重量，克；
0.1272每毫克当量KS2O，之克数。2．杂质测定：样品须称准至0.01克。（1）澄清度试验：称取10克样品，加100毫升水，加热溶解，其浊度不得大于澄清度标准：分析纯·
化学纯·．
2号；
，4号。
（2）水不溶物：称取20克样品，溶于200毫升水中，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，于105～110℃烘至恒重。滤渣重量不得大于：分析纯·
化学纯
2.0毫克；
3.0毫克。
（3）氯化物：称取1克样品，溶于25毫升水中，加2毫升5N硝酸及1毫升0.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的CI：
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
0.01毫克；
0.03毫克。
（4）磷酸盐：称取2克样品，溶于10毫升水中，加5毫升氨水，在水浴上蒸干，残渣溶于10毫升水中，加2滴饱和2、4-二硝基酚指示液，用4N硫酸中和至黄色消失，稀释至20毫升，再加4毫升4N硫酸及磷试剂甲、乙各1毫升，摇勾，于60℃水浴中保温10分钟。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的PO4：
分析纯
化学纯
稀释至20毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。：0.02毫克；
0.03毫克。
（5）钙及镁：称取5克样品，溶于25毫升水中，用10%氨水中和，加2毫升2%新制备的硫化钠溶液，1毫升乙二胺四乙酸镁溶液，加10毫升氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10），加2滴0.5%铬黑T指示液，用0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液呈蓝色，0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量不得多于：
分析纯
化学纯
0.30毫升；
0.60毫升。
（6）铁：称取1克样品，溶于10毫升水中，用10%氨水中和，冷却，稀释至20毫升，加2毫升10%磺基水杨酸溶液，摇匀，加5毫升10%氨水，摇勺。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的Fe：
分析纯
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稀释至20毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0.01毫克；
·0.03毫克。
（7）砷：称取1克样品，按GB610--77之规定测定。溴化汞试纸所皇棕黄色不得深于标准。标准是取下列数量的As：
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
0.003毫克：
：0.005毫克。
（8）重金属：称取4克样品，溶于25毫升水中，用10%氨水中和，稀释至40毫升，取30毫升，稀释864
HG 3—-92176
至40毫升，加1毫升1N乙酸及10毫升新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10分钟。所呈暗色不得深于标难。
标准是取剩余的10毫升样品溶液及下列数量的Pb：分析纯
化学纯
稀释至40毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。...
四、包装及标志
1.包装：按HG3—119--64之规定。内包装形式：G—2.Gz—2、G—3.Gz--3；外包装形式：11;
包装单位：第4类。
2．标志：按HG3—119—64之规定。0.01毫克；
0.04毫克。