【HG化工标准】 含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法

ICS 13.030.01 HG/T 5018-2016 中华人民共和国化工行业标准 含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法 Determination methods of the major components and trace metal elements in waste etching liquor containing copper 2016-07-11发布，2017-01-01实施 前言 本标准按照相关规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出，由全国废弃化学品处置标准化技术委员会（SAC/TC294）归口。 本标准起草单位：深圳市艾科尔特检测有限公司、中海油天津化工研究设计院、重庆新申新材料股份有限公司、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：彭义华、邝洋、郭水欣、范国强、申静、吴卫东、宋波、闺雅婧。 1 范围 HG/T 5018-2016 含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法规定了含铜蚀刻废液的主要成分和微量金属元素分析方法的酸、碱度（游离氨）、总氨、铵离子、氯离子、铜的测定，以及镉、铁、锰、镍、铅、锌、砷等微量元素的测定。本标准适用于含铜蚀刻废液的分析检测。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。 GB/T 35020 无机化工产品中氯化物含量测定的标准方法：电位滴定法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 30902 无机化工产品杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 4 一般规定 本部分所指试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂（GB/6682-2008）和一级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 的规定制备。 5 酸度的测定 5.1 方法提要 定量移取酸性蚀刻液，以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂为指示剂；用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色转变为淡紫色为终点。本方法酸度适合的测定范围为 0.040 mol/L ~ 8.00 mol/L，超出此测定范围的样品可通过适当调整取样量后测定。 5.2 试剂和材料 5.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：1 mol/L 5.2.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂 5.3 分析步骤 移取 25.00 mL 酸性蚀刻液于预先装入约 50 mL 水的 250 mL 容量瓶中，摇匀，定容。此溶液为溶液 A。吸取 5.00 mL 溶液 A 于 250 mL 容量瓶中，加入 50 mL 水、2 滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色转变为淡紫色为终点。同时做空白试验。 5.4 结果计算 含铜蚀刻废液酸度（mol/L），数值以摩尔浓度表示，按公式（1）计算： c = [(V1 - V0) * C] / V (1) 其中： c：含铜蚀刻废液酸度 (mol/L)； C：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 (mol/L)； V1：滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 (mL)； V0：滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 (mL)； V：取样的体积 (mL)。 6 碱度【游离氨】的测定 6.1 方法提要 定量移取碱性蚀刻液，以甲苯红-甲基蓝混合指示剂为指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定至紫色转变为红色为终点。本方法碱度适合的测定范围为 0.040 mol/L ~ 8.00 mol/L，换算成游离氨含量适合的测定范围为 0.68 g/L ~ 136 g/L，超出此测定范围的样品可通过适当调整取样量后测定。 6.2 试剂和材料 6.2.1 硫酸标准滴定溶液：1 mol/L 6.2.2 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂 6.3 分析步骤 移取 25.00 mL 碱性蚀刻液...