【国家标准(GB)】 氟石化学分析方法 钼蓝-罗丹明B分光光度法测定磷量

中华人民共和国国家标准
氟石化学分析方法
钼蓝－罗丹明B分光光度法测定磷量Methods for chemical analysis of fluorsparThe molybdenum blue - rhodamine B photometricmethod for the determination of phosphorus content本标准适用于氟右中磷量的测定。测定范围：0.0003～0.0050%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及·般规定》。1方法提要　
UDC549.454
:543-42
GB5195.7—85
试样用氢氟酸分解，氢溴酸除砷，以抗坏血酸一盐酸羟胺作还原剂，在1N盐酸酸度下加入钼酸铵卡成磷错蓝，再加人罗丹明B生成三元络合物。于分光光度计波长585nm处测量其吸光度。2试剂
2.1盐酸（比重1.19）。
2.2盐酸（1→1）。
2.3氢氟酸（比重1.15）：优级纯。2.4氢溴酸（比重1.38）：优级纯。2.5高氯酸（比重1.67）：优级纯。2.6钼酸铵溶液（4%）：称取4g钼酸铵【（NH4）。Mo024·4H20】，置于烧杯中，加人适量水，加热溶解后，冷却，用水稀释至100ml，混勾，过滤。2.7聚乙烯醇（平均聚合度为2400～2500）溶液（0.5%）：称取0.5g聚乙烯醇，置烧杯中，加人适量的热水煮沸溶解，冷却后用水稀释至100ml，混匀，过滤。2.8罗丹明B溶液（0.02%）：称取0.05g罗丹明B，置于烧杯中，加入适量水使其溶解，用水稀释至250ml，混勾。贮存于棕色瓶中。2.9混合还原剂：抗坏血酸溶液（5%）及盐酸羟胺溶液（5%），按（2+1）体积混合。2.10磷标准购存溶液：称取0.4394g预先在105～110℃干燥2h并置于干燥器中冷至室温的磷酸.氢钾（基准试剂），置于200m1烧杯中，加人适鼠水溶解后，移人1000ml容量瓶1，用水稀释剑度，混勺」。此溶液1mi含o.1mg磷。2.11磷标准溶液：移取10.00ml磷标准处存溶液（2.10），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.001mg磷。3仪器
分光光度计。
4试样
4.1试样应通过240筛网。
4.2试样需预先在105±1℃+燥2h，置于T燥器中冷至室温。国家标准局1985-05-18发布
1986-03-01实施
5分析步骤
5.1测定数量
GB 5195.7-85
分析时应称取一份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量
称取0.2000g试样。
5.3空由试验
随同试样做空白试验。
5.4测定
5.4.1将试样（5.2）置」35ml聚四氟乙烯或铂埚中。5.4.2加人4ml氢氟酸（2.3），低温川热溶解蒸发至近F，加人2ml氢氟酸（2.3），继续蒸发至近干，稍冷。
5.4.3加入3ml盐酸（2.1）、0.5ml氢溴酸（2.4），加热蒸发至近，稍冷，加人2ml高氯酸（2.5），再加热蒸发至近干，取下，稍冷。5.4.4加人5.0ml盐酸（2.2），加热至盐类溶解，冷至空温，移人50ml容鼠瓶！，用水稀释至刻度，混勾。
5.4.5移取20.00ml试液（5.4.4）二份，分别置于50ml容量瓶中，各加人5.0ml盐酸（2.2），一份作显色液，另一份作参比液。5.4.6显色液：加人2m1聚乙烯醇溶液（2.7）、3ml混合还原剂（2.9），用水稀释至体积约35ml，混匀，边摇边加人4ml钥酸铵溶液（2.6），用水吹洗瓶颈，加人5.0ml罗丹明B（2.8），置于沸水浴上加热6min，取出，流水冷至室温，并用水稀释至刻度，混匀。移人2cm比色Ⅲt。以参比液（5.4.7）为参比，于分光光度计波长585nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。5.4.7参比液：按5.4.6款进行，但不加人钼酸铵溶液，改加人4ml水。5.5L作曲线的绘制
移取0.000.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml磷标准溶液（2.11），分别置于=组50ml容量瓶中，加人7.0m1盐酸（2.2），以下按5.4.6款进行。以试剂空白（本条中不加磷标准溶液者）内参比，于分光光度计波长585nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制作曲线。6分析结果的计算
按下式计算磷的百分含量：
式中： mi-
(ml=m2) Vα× 100
-自工作曲线上查得的磷量，g；自下作曲线上查得的随同试样所做空白的磷量，g；试液总体积，ml；
分取溶液体积，ml；
试样量，g。下载标准就来标准下载网
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。16元
附加说明：
0.0003~0.0005
0.0005~0.0010
0.0010~0.0030
0.0030~0.0050
GB5195.7—85
本标准由中囤有色金属工业总公司提出。本标准由浙江省莹石矿山公司负责起草。本标准由浙江省冶金研究所起草。允
本标准主要起草人董丽娟、王凤美。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB322一65《萤石化学分析方法》作废。16t
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