【国家标准(GB)】 氟石化学分析方法 碘量法测定硫化物量

中华人民共和国国家标准
氟石化学分析方法
碘量法测定硫化物量
Methods for chemical analysis of fluorsparThe iodometric method for the determinationof sulphide content
本标准适用于氟石中硫化物含量的测定。测定范围：≥0.001%。UDC 549.454
：543:661
GB5195.4—85
ISO 4284—1978
本标准等同采用国际标准1SO4284一1978《酸级氟石--硫化物含量的测定一碘量法》。本标准不适用于含多硫化物氟石中硫化物含量的测定。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要
将试样置于一密闭的蒸馏装置中，加盐酸、氯化亚锡和硼酸的混合液，加热分解试样，释放出的硫化氢，由不含氧的氮气或氩气流带出，并被乙酸镉溶液吸收，用碘量法测定生成的硫化。？试剂
2.1硼酸。
2.2不含氧的氮气（或氩气）。
如果氮气中含氧，则首先让氮气通过一只盛有焦性没食子酸溶液的洗瓶。碱性焦性没食子酸配制：50m125%焦性没食子酸溶液和50ml30%氢氧化钾溶液混合。2.3盐酸（1+2）。
2.4氯化业锡溶液（20%）：称取20g氯化亚锡（SnCl22HzO），置于30ml盐酸（比重1.19）中，用水稀释至100ml，混匀。
2.5碘化钾溶液（20%）。
2.6醋酸溶液（3%）：称取30g乙酸镉【Cd（CH,CO0）2°2H,0】，置于含有6ml冰乙酸的适量水中，用水稀释至1000ml。2.7淀粉溶液（0.5%）。
2.8碘标准溶液（0.01N）。
使用前用0.1N碘标准溶液稀释而成。0.1N碘标准溶液的配制：称取6.3g碘和10g碘化钾，置于研钵中加少量水研磨，使碘全部溶解，移人500m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，忙贮存于棕色瓶中。2.9重铬酸钾标准溶液（0.1000N）：称取4.9035g预先于150～170℃干燥1h置于干燥器中冷至室温的重铬酸钾（基准试剂），以水溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.10硫代硫酸钠标准溶液（0.01N）：使用前用0.1N硫代硫酸钠标准溶液稀释而成。0.1N硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取12.5g硫代硫酸钠，以水溶解，加人0.1g碳酸钠，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。贮存于棕色瓶中。2.10.1硫代硫酸钠标准溶液的标定：移取20.00m1重铬酸钾标准溶液三份，置于三个300ml锥形国家标准局1985-05-18发布
1986—03-01实施
GB5195.4—85
瓶，人8ml盐酸（2.3）、10ml碘化钾（2.5），混匀，盖上小表L，迅速放人暗处5～10min，取H加人100m1水，以硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加人2ml淀粉溶液（2.7），继续滴定至溶液星亮绿色为终点（最后儿滴需强烈振荡，以免过量）。按式（1）计算硫代硫酸钠的当量浓度：N
式中：N硫代硫酸钠的当量浓度；N2-bzxz.net
重铬酸钾标准溶液的当量浓度；N2V2
V2-移取重铬酸钾标准溶液的体积，ml;-滴定所消耗硫代硫酸钠的体积，ml。3仪器
3.1测硫装置如图。
1-吸收瓶；2—滴液漏斗，3—回流水冷凝器，4—平底烧杯3.2能控制在105±1℃的电烘箱。4试样
4.1试样应通过240日筛网。
4.2试样需预先在105±1℃干燥2h，取出，置于于燥器中，冷至室温。5分析步骤
5.1测定数量
分析时应称取兰份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量
称取3.0000g试样。
5.3空自试验
随试样做空白试验。
5.4测延
GB5195.4--85
5.4.1移取50㎡1乙酸镉（2.6），置了吸收瓶（4.1.1)冲，将称好的试样（6.2）置烧瓶（4.1.4），加人3g硼酸（2.1），装好仪器（4.1），将50ml盐酸（2.3）和10ml化业锡溶液（2.4）置于滴液漏斗tl，然后放入烧瓶（4.1.4）中。以50ml/min的流速将氮气或氩气通人装置（用·个布璃管的塞了，塞在滴液漏斗的口颈上），持续15min。5.4.2加热烧瓶，保持微沸1h不中止气流，然后从装置上取下吸收瓶。5.4.3移开吸收瓶上的体导管，加人10ml碘标准溶液（2.8）和8～10ml盐酸（2.3），把气体导管漫人吸收瓶，注意使粘附在气体导管上的硫化镉完全溶解，然后用水仔细淋洗，收集洗液于同瓶内
5.4.4吸收瓶中过的碘用硫代硫酸钠标准溶液（2.9）回滴。6分析结果的计算
按式（2）计算硫化物的百分含量（以硫计）：s(%）
武; Vo--
(10.0 - V) -(10.0 - Vo)
-x 0.016 ×
X 100 × 0.00016 x
-滴定随同试样空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlV，-滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml10.0——加人吸收瓶中碘标准溶液的体积，ml，0.00016-
-1ml0.01N硫代硫酸钠溶液相当硫的量，g；使用前标定的硫代硫酸钠的当量浓度；N-
7允许差
使用0.00016时规定硫代硫酸钠的当量浓度；试样量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫化物鼠 （以硫计）
0.001~0.005
≥0.005~0.010
20.010 ~0.050
附加说明：
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由浙江省崇石矿山公司负贵起草。本标准油浙江省冶金研究所起草。木标准上要起草人江少婿、王勇、陶兰。1.6
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