【国家标准(GB)】 氟石化学分析方法 燃烧-碘酸钾容量法测定总硫量

中华人民共和国国家标准
氟石化学分析方法
燃烧一碘酸钾容量法测定总硫量Methods for chemical analysis of fluorsparThe combustlon - patassium iodate yolumetric methodfor the determination of total sulfar content本标准适用于氟石中总硫量的测定。测定范围：0.003～0.500%。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
UDC 549.454
GB5195.5-85
试样在1200～1250℃氮气流中燃烧，产生的二氧化硫被水吸收生成亚硫酸，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点。2试剂
2..1无水硫酸钠：优级纯或基准试剂。2.2氟化钙。
2.3盐酸（1+1）。
2.4淀粉溶液（1%）：称取2g薯粉、1g氯化钠于研钵中，加少量水研匀，倾入约150ml沸水中，煮沸，取下冷却。加人饱和硼酸溶液30ml，用水稀释至200ml，搅勾静置。2.5淀粉吸收液（0.05%）：移取25.0ml淀粉溶液（2.4）的澄清液，加人400ml水、15ml盐酸（2.3），用水稀释至500ml，混匀。2.6碘酸钾标准贮存溶液（0.01N）：称取0.3567g碘酸钾（KI03）、1g碘化钾和2粒氢氧化钾，以水溶解，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.7碘酸钾标准溶液（0.001N）：移取50.00ml碘酸钾标准贮存溶液（2.6），置」500ml容量瓶中，加人1g碘化钾，以水稀释至刻度，混勾。按上.述相同的配制方法，配制0.002N碘酸钾标准溶液。标定：称取与试样含硫量相近的标准试样（2.8）三份，置于瓷舟中，按5.3.6～5.3.8测定。随冏做二份（用来配制标准试样的）氟化钙的空白试验。按式（1）计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度：T
碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/ml；标准试样的百分含量；
称取标准试样的量，g，
标准试样所消耗碘酸钾标准溶液体积的平均值（若极差值超过0.20ml时，应重新标
)，ml；
空白试验所消耗碘酸钾标准溶液休积的平均值，ml。2.8标准试样的配制
国家标准局1985-05-18发布
1986-03-01实施
GB5195.5—85
2.8.1将无水硫酸钠（2.1）和氟化钙（2.2）于105±1℃干燥2h，并置于平燥器中冷至室温：2.8。2称取0.2215g无水硫酸钠（2.1）和4.7785g氟化钙（2.2），置于玛瑙开钵：，仔细研。标准试样的埋论含硫量为1%。
2.8.3称取0.5000g预先在105±1℃十燥2h并置于下燥器中冷至室温的标准试样（2.8.2）和4.5000g氟化钙（2.2），置于玛瑙研钵中，仔细研匀。标准试样的理论含硫量为0.10%。按3.8.3的配制方法，分别配制理论含硫量为0.05%，0.02%，0.005%的标准试样。配制的标准试样，必须保证其均匀性。3仪器
燃烧一碘酸钾容鼠法测硫装置（见图1）。图1
1—氮气瓶，2气体缓冲瓶；3-洗气瓶；4—干燥塔，5玻璃活塞；6--管式电炉，7—单球管：8一瓷管；9—瓷舟；10氧化硫吸收杯和参比溶液杯；11一滴定管
3.1氮气瓶，备有氧气流量表。
3.2气体缓冲瓶。
3.3洗气瓶，内盛100～150ml硫酸（比重1.84）。3.4干燥塔，底部放闹体氢氧化钾，中问放玻璃丝，上部放无水氯化钙。3.5玻璃活塞。
3.6管式电炉，最高温度1350℃。3.7单球管，内放少量干燥的脱脂棉或玻璃丝。3.8瓷管（无釉，外径25mm、内径20mm，长600mm），使用前各部分错在测定条件下灼烧lomin。
3.9瓷舟（无釉，77mm或88mm），在测定条件下灼烧，直至吸收液保持浅监色1min不褪。：于燥器中备用。
3.10二氧化硫吸收杯和参比溶液杯（见图2）。158
3.1125ml或10m1滴定管。
4试样
4.1试样应通过240目筛网。
GB5195.5—85
4.2试样预先在105±1℃干燥2h，置干燥器巾冷至室温。5分析步骤
5.1测定数量
分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量
按表1称取试样。
>0.050~0.150
0.150～0.300
0.300 ~ 0.500
5.3测定
试样量
碘酸钾标准溶液浓度
5.3.1按图1连接好测硫装置。接通电源，使炉温逐渐升至1200～1250℃。5.3.2向测硫装置通入氮气，检查装置不漏气后方可进行测定。5.3.3向氧化硫吸收杯中加人60ml淀粉溶液（2.5）。以100～200ml/min流量通人氮气。按表1选用碘酸钾标准溶液，滴定至浅蓝色（与参比溶液颜色一致），关闭氮气。参比溶液的配制：向参比管内加入60ml淀粉溶液（2.5），以碘酸钾标准溶液（2.7）滴定至浅蓝色。
5.3.4按5.3.5～5.3.8预先燃烧1～2只试样，以平衡测定条件。GB 5195.5—85
5.3.5将试样（5.2）半铺于瓷舟（3.9）中，置于十燥器中待测。5.3.6调节氮气流量约150ml/min（同批操作气体流量控制一致）5.3.7用镍铬合金钩将瓷舟迅速推人管式炉高温区，立即用橡胶塞塞紧管口，以约150ml/min流量通人氮气，使“氧化硫气体被吸收液吸收。5.3.8当吸收液的浅蓝色被还原褪色时，立郎用碘酸钾标准溶液（2.7）滴定，直至溶液量浅蓝色与参比溶液颜色…-致并保持1min不褪为终点。6分析结果的计算
按式（2）计算硫的百分含量：
X 100 :
式：T——-碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/ml；V一试样消耗碘酸钾标准溶液体积的平均值，ml；试样量，g。
7允许差
实验室之间分析结果的差值应不大表2所列允许差。表2
附加说明：
0.003~0.010
>0.010 ~ 0.020
0.020 ~ 0. 050
0. 050 ~ 0. 100下载标准就来标准下载网
0.100 ~0.200
>0.200 ~ 0.500
本标准山润有色金属业总公司提出。本标准中浙江省莹石矿山公司负责起草。本标准由浙江省冶金研究所起草。充
本标准主要起草人江少娟。
自本标准实施之日起，原冶金.工业部部标准YB322一65《萤石化学分析方法》作废。160
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