标准简介/下载中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0162—92
出口水果中甲基托布津残留量检验方法
Method for determination of thiophanate-methyl
residue in fruit for export
中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口水果中甲基托布津残留量检验方法
Method for determination of thiophanate-methyl residue in fruit for exportSN 0162—92
代替 ZB B31 011—88
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口柑橘中甲基托布津残留量的抽样和测定方法。
本标准适用于出口柑橘中甲基托布津残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
每检验批不得超过1500件。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、等级和规格等。
2.2 样本大小
| 批量, 件 | 最低抽取数, 件 |
|---|---|
| 1～25 | 1 |
| 26～100 | 5 |
| 101～250 | 10 |
| 250～1 500 | 15 |
2.3 试样的制备
取样必须分批次，按产地、等级在不同部位随机取样，每件至少取500g，原始样品总量不得少于2 000g。
将所取样品缩分出1 000g，去皮去籽，取可食部分，用组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，密封，作为试样，贴上标签，注明品名、日期、产地、报验号、申请单位、抽样人。
注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染和发生任何变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
用丙酮提取柑桔试样中甲基托布津残留，经二氯甲烷分配净化，用带有火焰光度检测器(硫滤光片)的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2·1 二氯甲烷；分析纯，重蒸馏。
3.2·2 丙酮；分析纯，重蒸馏。
3.2·3 无水硫酸钠；分析纯，650℃灼烧4h，贮于密封瓶内。
SN 0162-92
3.2.4 硫酸钠水溶液(50g/L)：将无水硫酸钠（3.2.3）50g用蒸馏水溶解，并稀释至1L。
3.2.5 甲基托布津标准品：含量大于99%。
3.2.6 甲基托布津标准溶液：称取适量的甲基托布津标准品（3.2.5），用二氯甲烷配制成浓度为0.100mg/mL的标准溶液。根据需要再配制成适当的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器（硫滤光片）。
3.3.2 组织捣碎机：3000r/min。
3.3.3 K-D浓缩器。
3.3.4 微量注射器：10μL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取50.0g试样于组织捣碎机中，捣碎5min，加入40mL丙酮（3.2.2）进行匀浆。匀浆液抽滤。滤渣用20mL丙酮（3.2.2）洗涤，合并洗涤液到提取液中。
3.4.2 净化
将提取液转入500mL分液漏斗中，加入硫酸钠水溶液（3.2.4）50mL，摇匀。用50,30,25mL二氯甲烷（3.2.1）萃取3次，每次振摇10min。合并二氯甲烷萃取液于K-D浓缩器中浓缩，定容至1.0mL供气相色谱测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件（可根据所用仪器另行优选）
- 色谱柱：玻璃柱1m×3mm（内径），填充物为涂有$1.7\% (m/m)$OV-17的Gaschrom Q(80~100目)；
- 柱温：120℃；
- 进样口温度：250℃；
- 检测器温度：250℃；
- 载气：高纯氮，纯度$>99.99\%$, 20mL/min；
- 氢气：30mL/min；
- 空气：60mL/min。
3.4.3.2 色谱测定
用微量注射器（3.3.4）准确吸取适量(1~5μL)净化后的样液注入气相色谱仪，并测量峰高，然后取与样液浓度最接近的标准工作溶液与样液，同时进行气相色谱测定。
3.4.4 空白试验
按上述的操作步骤进行试剂空白试验。
3.4.5 结果计算
用色谱数据处理机或按下式计算，求出含量。
$X = \frac{h \times c}{h' \times m} \times V$
式中：
- $X$——甲基托布津残留量，mg/kg；
- $h$——样液中甲基托布津峰高，mm；
- $h'$——标准工作溶液中甲基托布津峰高，mm；
- $c$——标准工作溶液浓度，μg/mL；
- $m$——所取试样量，g；
- $V$——样液定容体积，mL。
