【商检行业标准(SN)】 进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的检测方法　液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1920—2007

进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、
蝇毒磷残留量的检测方法
液相色谱-质谱/质谱法

Determination of trichlorfor, dichlorvos and coumaphos residues in foodstuffs of animal origin for import and export—LC-MS/MS method

2007-05-23 发布 2007-12-01 实施

前 言

本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局和中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：王国民、戴华、谢文、朱轲、王美玲、李贤良、李应国、张雷、周启明、王象贤。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、
蝇毒磷残留量的检测方法
液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱检验方法。

本标准适用于分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定。

2 试样的制备与保存

分割肉：取样品中有代表性的约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存。

肠衣：取有代表性样品约 100 g，用剪刀剪碎至2 mm以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存。

蜂蜜：取有代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存。

制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 方法提要

试样中的敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷用三氯甲烷或乙酸乙酯提取，提取液经浓缩、脱脂后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标峰面积法定量，子离子丰度比定性。

4 试剂和材料

所有试剂除特殊注明外，均为分析纯；水为二次蒸馏水。

4.1 乙腈：高效液相色谱级。

4.2 甲醇：高效液相色谱级。

4.3 乙酸乙酯。

4.4 二氯甲烷。

4.5 环己烷。

4.6 硫酸钠：650℃灼烧4 h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

4.7 乙酸铵：优级纯或相当者。

4.8 50 mmol/L乙酸钠溶液：称取0.385 g乙酸铵溶于1 000 mL水中。

4.9 敌百虫（Trichlorfor，CAS号；52-68-6，分子式：C₄H₈Cl₃O₄P）标准品：纯度大于或等于98.0%。

4.10 敌敌畏（Dichlorvos，CAS号；62-73-7，分子式：C₄H₇Cl₂O₄P）标准品：纯度大于或等于97.6%。

4.11 蝇毒磷（Coumaphos，CAS号；56-72-4，分子式：C₁₄H₁₄ClO₃PS）标准品：纯度大于或等于99.9%。

4.12 标准储备液：分别准确称取适量敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷标准品，用甲醇配制成浓度为100 μg/mL浓度的混合标准储备液。此溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存，可使用3个月。

4.13 空白样品提取液：用不含敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留的样品，按照6.1制备空白样品提取液。

4.14 标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成50 ng/mL、100 ng/mL、