【商检行业标准(SN)】 出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷等160种农药残留量的检测方法　气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 2915—2011

出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷等 160 种农药残留量的检测方法

气相色谱-质谱法

Determination of 160 pesticides residues including alachlor, acetochlor,
azamethiphos in foodstuffs for export—
GC-MS method

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国云南出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李晓娟、李淑娟、李刚、陈冬东、代汉慧、彭涛、王凤池、蓝芳、彭云霞、冯楠、冯帆、蔡会霞、唐英章。

出口食品中甲草胺、乙草胺、甲基吡恶磷等160种农药残留量的检测方法
气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了食品中160种农药(参见附录A)残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于大米、糙米、大麦、小麦、玉米中160种农药残留量的测定。

2 方法提要

试样加水浸泡后用丙酮振荡提取，提取液经液-液分配法、凝胶渗透色谱法和固相萃取法净化，用气相色谱-质谱仪检测，标准曲线外标法定量。

3 试剂和材料

除另有说明，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度的水。

• 3.1 丙酮：色谱纯。
• 3.2 丙酮。
• 3.3 二氯甲烷。
• 3.4 环己烷。
• 3.5 乙酸乙酯。
• 3.6 正己烷。
• 3.7 氯化钠。
• 3.8 助剂剂：celite 545，或相当者。
• 3.9 无水硫酸钠：使用前在650 ℃灼烧4 h,贮于干燥器中，冷却后备用。
• 3.10 乙酸乙酯-环己烷(1+1，体积比)：取等体积的乙酸乙酯和环己烷溶液混合均匀。
• 3.11 丙酮-正己烷(1+1，体积比)：取等体积的丙酮(3.2)和正己烷混合均匀。
• 3.12 15%氯化钠水溶液(质量浓度)：称取氯化钠 15 g,用蒸馏水溶解并定容至100 mL。
• 3.13 以季胺盐强阴离子/乙二胺-N-丙基硅烷基化硅胶为填料的固相萃取柱；SAX/PSA,250 mg/250 mg，3 mL,或相当者。
• 3.14 农药标准物质：标准物质清单参见附录A,标准物质纯度≥95%。
• 3.15 农药标准溶液
• 3.15.1 标准储备溶液
  准确称取各农药标准物质10 mg(精确至0.1 mg)置于10 mL容量瓶中，用丙酮(3.1)溶解定容，混合均匀，置于15 mL具塞并配有聚四氟乙烯密封垫的棕色样品瓶中,于-18 ℃保存。有效期3个月。
• 3.15.2 混合标准溶液
  将160种农药进行分组(参见附录A),移取一定体积的标准储备溶液用丙酮(3.1)配制成10 mg/L的混合标准溶液,于0 ℃~4 ℃保存。有效期1个月。