标准简介/下载中华人民共和国进出口商品检验行业标准
SN 0498—95
出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法
Method for the determination of sulfadimethoxine residues in meat for export
1995-11-28发布 1996-01-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量
检 验 方 法
Method for the determination of sulfadimethoxine
residues in meat for export
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口冻鸡、分割猪肉、分割牛肉、填鸭中磺胺间二甲氧嘧啶残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过 2500 件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
| 批量,件 | 最低抽样数,件 |
|---|---|
| 1～25 | 1 |
| 26～100 | 5 |
| 101～250 | 10 |
| 251～500 | 15 |
| 501～1 000 | 17 |
| 1 001～2 500 | 20 |
2.3 抽样方法
按 2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取 500 g(或一袋)作为原始样品，原始样品总重量不少于 2 kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。
2.4 试样制备
从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混匀，用四分法缩分出不少于 500 g 试样。装入清洁的容器内，加封后，标明标记。
2.5 样品保存
将试样于 -18 ℃以下冷冻保存。
注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
肉类中残留的磺胺间二甲氧嘧啶采用乙腈提取，提取液加盐酸溶液后蒸去乙腈，再用正己烷分配净化，用氢氧化钠溶液调节 pH 至 5.5～6.0，加三氯甲烷反提取，以重氮甲烷甲酯化，用配有电子俘获检测
SN 0498—95
器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.2 试剂和材料
除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
3.2.1 乙腈：用全玻璃器皿重蒸馏，收集81～82℃馏分。
3.2.2 正己烷：用全玻璃器皿重蒸馏，收集67～69℃馏分。
3.2.3 三氯甲烷：用全玻璃器皿重蒸馏，收集61～62℃馏分。
3.2.4 乙酸乙酯：用全玻璃器皿重蒸馏，收集76～78℃馏分。
3.2.5 丙酮。
3.2.6 乙醚：用全玻璃器皿重蒸馏，收集33～34℃馏分。
3.2.7 柠檬酸三钠溶液：取柠檬酸三钠，用水制备成饱和溶液。
3.2.8 无水硫酸钠：650℃灼烧4h。冷却后贮于密封容器中备用。
3.2.9 重氮甲烷-乙醚溶液：在125mL的蒸馏瓶中，加入35mL乙醇、10mL乙醚和10mL氢氧化钾水溶液（6g/10mL）。放入磁棒，并固定在磁力搅拌器加热板上的水浴中。连接漏斗和冷凝器并联两个125mL锥形瓶，锥形瓶中各盛有10mL乙醚。冷凝收集管插入乙醚液面下，锥形接收瓶置于冰浴中。滴液漏斗内盛有21.5g的N-甲基-N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺溶于140mL乙醚的溶液（重氮试剂）。加热水浴至70℃，进行蒸馏，蒸馏瓶内溶液边用磁力搅拌，边滴加重氮试剂，滴完全部溶液的时间控制在20min以上。当馏出液近于无色时，停止蒸馏。将两个锥形接收瓶中的溶液合并，并在70℃水浴上重蒸馏。将馏出液（重氮甲烷-乙醚溶液）密封，并于－18℃保存。保存期一个月。
当心：重氮甲烷有毒，有特异性过敏，而且易引起爆炸。配制重氮甲烷-乙醚溶液、甲酯化或蒸发均应在通风橱中进行。重氮甲烷-乙醚溶液应贮于冷冻器内，不要暴露于直射阳光或强烈的人工光。
3.2.10 磺胺间二甲氧嘧啶标准品：纯度≥99%。
3.2.11 磺胺间二甲氧嘧啶标准溶液（0.100mg/mL）：准确称取10.0mg的磺胺间二甲氧嘧啶标准品，用少量丙酮溶解并准确定容至100mL，摇匀，为标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪：配备电子俘获检测器和毛细管柱上进样器。
3.3.2 高速组织捣碎机。
3.3.3 振荡器。
3.3.4 旋转蒸发器。
3.3.5 恒温水浴锅。
3.3.6 全玻璃系统蒸馏装置。
3.3.7 pH计。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
取经绞碎混匀的试样约20g（精确至0.1g）于250mL具塞锥形瓶中，加入50mL乙腈，于振荡器上提取30min。用中速定量滤纸将乙腈提取液过滤于蒸发瓶中，并用30mL乙腈分三次洗涤残渣。加入10mL盐酸溶液（1mol/L），然后在35℃水浴上旋转蒸发浓缩以除去有机溶剂。
3.4.2 净化
将酸相移入至125mL分液漏斗中，再用10mL盐酸溶液（1mol/L）分两次洗涤蒸发瓶，并将洗液并入125mL分液漏斗中，加入20mL正己烷，振摇1min，静置10min，弃去有机层。再用2×20mL正己烷重复净化两次。然后在酸相中加入20mL饱和柠檬酸三钠溶液，用氢氧化钠溶液（3mol/L）调节pH至5.5～6.0。用3×20mL三氯甲烷振摇提取三次。合并三氯甲烷提取液，经无水硫酸钠脱水后，收集于100mL蒸发瓶中，然后在35℃水浴上旋转蒸发至干。
