【商检行业标准(SN)】 出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法　气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 2912—2011

出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯
农药残留量的检测方法
气相色谱-质谱法

Determination of multiple pyrethroid pesticide residues in dairy products for export—
Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)method

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院。

本标准主要起草人：薛平、王明泰、杜利君、张峰、陈勇、宋洁、李爱军。

出口乳及乳制品中多种拟除虫菊酯
农药残留量的检测方法

气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了出口乳及乳制品中 2,6-二异丙基萘、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰氰菊酯、氨内菊酯、氯菊酯、氯氟氰菊酯、氯戊菊酯、氯氰茂菊酯、醚菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯 17 种组分农药残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于液体乳、乳粉、炼乳、乳脂肪、干酪、乳冰淇淋和乳清粉中 2,6-二异丙基萘、七氟菊酯、生物丙烯菊酯、烯虫酯、苄呋菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰氰菊酯、氨内菊酯、氯戊菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰茂菊酯、氯菊酯、氯氟氰菊酯、醚菊酯、溴氰菊酯 17 种农药残留量的检测和确证。

2 方法提要

试样采用氯化钠盐析，乙腜提取液提，分取乙腈层，分别用 C₁₈ 固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩溶解定容后，供气相色谱-质谱仪检测和确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.1 乙腈：残留级。

3.2 正己烷：残留级。

3.3 乙酸乙酯：残留级。

3.4 正己烷-乙酸乙酯(9+2，体积比)：量取 90 mL 正己烷和 20 mL 乙酸乙酯，混匀。

3.5 氯化钠。

3.6 2,6-二异丙基萘等 17 种农药标准品：纯度大于等于 98%。CAS 编号见附录 A。

3.7 2,6-二异丙基萘等 17 种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的 2,6-二异丙基萘等 17 种农药标准品，用正己烷配制成浓度为 100 µg/mL 的标准储备溶液。该溶液在 0 ℃～4 ℃冰箱中保存。

3.8 2,6-二异丙基萘等 17 种农药标准工作溶液：根据需要用不含 2,6-二异丙基萘等 17 种农药的空白样品配制成适用浓度的标准工作溶液，该溶液现用现配。

3.9 C₁₈ 固相萃取柱：C₁₈, 500 mg, 3 mL。

3.10 氟罗里硅土固相萃取柱：florisil, 500 mg, 3 mL。

4 仪器与设备

4.1 气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。

4.2 分析天平：感量为 0.01 g。

4.3 分析天平：感量为 0.1 mg。