【商检行业标准(SN)】 出口蔬菜中水胺硫磷残留量检验方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN 0196—93

出口蔬菜中水胺硫磷残留量检验方法

Method for determination of optunal residues

in fresh vegetables for export

1993-06-04发布 1993-08-01实施

中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口蔬菜中水胺硫磷残留量检验方法 SN 0196—93

Method for determination of optional residues
in fresh vegetables for export

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口蔬菜中水胺硫磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口菜心、花菜及西红柿中水胺硫磷残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1000件为一个检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样工具

2.3.1 取样刀：不锈钢菜刀。

2.3.2 样品袋：聚乙烯塑料食品袋。

2.4 抽样方法

按2.2规定的抽样件数，在不同部位随机抽取，逐件开启。每件抽取样品不少于500g，为原始样，原始样品总量不得少于2kg，将所取样品装入样品袋内，加封后，标明标记，及时送实验室。

2.5 试样制备

将所取原始样品混匀，取可食部分，切碎，按四分法缩分出500g，经组织匀浆机匀浆成均匀的样品，均分成两份，装入洁净的广口瓶中，密封，标明标记，作为实验室样品。

当处理不易匀浆的叶菜类样品时，先将细分过的样品切碎精确称重。然后将切碎的样品倒入组织匀浆机内，按样品重量的20%加入蒸馏水，匀浆。注意后加入的水分，称样时要扣除。上述操作的每一步都应详细记录。

2.6 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存，备用。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

蔬菜中的水胺硫磷[O-甲基-O-(邻-异丙氧基羰基苯基)硫代磷酸酯]经丙酮和二氯甲烷混合液提取，再用二氯甲烷提取两次，过层析柱净化，最后浓缩至一定体积供气相色谱仪火焰光度检测器进行检测，以外标法定量。

3.2 试剂和材料

除特殊规定外试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应的去离子水。

• 3·2-1 丙酮：重蒸馏。
• 3.2.2 二氯甲烷：重蒸馏。
• 3.2.3 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，存放于干燥器内备用。
• 3·2-4 活性炭粉：层析用。
• 3.2.5 水胺硫磷标准品：纯度>98%。
• 3.2.6 标准溶液配制：称取2mg水胺硫磷标准品，精确至0.1 mg，用二氯甲烷溶解于100 mL容量瓶中并定容作为标准贮备溶液，浓度为0.250 mg/mL。根据需要用二氯甲烷再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

• 3·3-1 气相色谱仪：配备火焰光度检测器(P滤光片)和积分仪。
• 3.3.2 组织匀浆机。
• 3.3.3 旋转蒸发器。
• 3·3-4 微量注射器：5 μL。
• 3.3.5 带刻度尾管蒸发瓶：120 mL，刻度尾管5 mL。
• 3.3.6 层析柱：内径10 mm，长200 mm，带有50 mL的贮液斗。柱下端填有少量玻璃棉。依次填入15 cm高无水硫酸钠，2 cm高活性炭粉。
  注：当蔬菜样品颜色较浅时，层析柱内的活性炭粉可不加。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化：

称取10 g(精确到0.1g)样品，于250 mL具塞锥形瓶内，加0.5 g活性炭粉、20g无水硫酸钠、35 mL丙酮和二氯甲烷混合液(1+6,V/V)，振荡提取15 min。静置2min，将上层清液过层析柱，收集流出液于蒸发瓶内。再重复提取残渣两次，每次用20mL二氯甲烷提取10min。将上层清液过层析柱，收集流出液于蒸发瓶内，用10 mL二氯甲烷分数次洗层析柱。合并提取液和洗涤子蒸发瓶内，在42±2℃水浴中，用旋转蒸发器，浓缩定容至5.0mL。

3.4.2 测定

3·4-2·1色谱柱
a. 玻璃柱：2 m×3mm(内径)，填料为3.0%OV-101涂于Chromosorb W HP(80~100目)；
b. 熔融硅石英毛细管柱，25m×0.53 mm(内径)，涂OV-1701，膜厚1.0μm。

3·4-2·2色谱条件