【商检行业标准(SN)】 出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定　气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0641—2011
代替 SN 0641—1997

出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定
气相色谱法

Determination of crotoxyphos residues in meat and meat products for export—
Gas chromatographic method

2011-05-31 发布2011-12-01 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发 布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 SN 0641—1997《出口肉及肉制品中丁烯磷残留量检验方法》。

本标准与 SN 0641—1997 相比主要修改如下：

• ——对前处理方法和仪器条件进行了改进，降低了方法的检出限；
• ——略去了抽样步骤。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：伊雄海、韩丽、杨惠琴、郭德华、朱坚。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• ——SN 0641—1997。

出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定
气相色谱法

1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中丁烯磷残留量的测定方法。

本标准适用于出口猪肉、香肠和午餐肉等肉类及肉制品中丁烯磷残留量的测定。

2 方法提要

试样中残留的丁烯磷经环己烷-乙酸乙酯混合溶剂提取，提取液经凝胶渗透色谱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。如有必要可用气相色谱-质谱法确证。

3 试剂材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

• 3.1 丙酮：色谱纯。
• 3.2 环己烷：色谱纯。
• 3.3 乙酸乙酯：色谱纯。
• 3.4 环己烷-乙酸乙酯(1+1，体积比)。
• 3.5 无水硫酸钠：650 ℃灼烧 4 h，贮于密封容器中备用。
• 3.6 丁烯磷标准品(crotoxyphos，分子式：C₉H₁₇O₅P，CAS编号：2700-17-6)：纯度≥99%。
• 3.7 丁烯磷标准溶液：准确称取适量的丁烯磷标准品，用丙酮配制成浓度约为 1.0 mg/mL 的标准储备液，再根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准储备液在 0~4 ℃冰箱中保存，有效期为 12个月，标准工作液在 0~4℃冰箱中保存，有效期为 6个月。

4 仪器与设备

• 4.1 气相色谱仪：火焰光度检测器，配有磷滤光片(526 nm)。
• 4.2 凝胶渗透色谱仪：配有单元泵、馏份收集器。
• 4.3 离心机：转速大于 3 000 r/min。
• 4.4 电子天平：感量精确至 0.000 1 g。
• 4.5 均质器。
• 4.6 旋转蒸发器。
• 4.7 浓缩瓶：100 mL。
• 4.8 有机相微孔滤膜：0.45 μm。
• 4.9 无水硫酸钠柱：柱长 7 cm，内径 2 cm 的筒形漏斗内装约 3 cm 无水硫酸钠。