【化工标准】 工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定---分光光度法

工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定
分光光度法

Industrial circulating cooling water—Determination of nitrite—Molecular absorption spectrometric method

(ISO 6777:1984, Water quality—Determination of nitrite—Molecular absorption spectrometric method, IDT)

前 言

本标准等同采用国际标准 ISO 6777—1984《水质——亚硝酸盐的测定——分子吸收分光光度法》（英文版）。对推荐性化工行业标准 HG/T 3516—1985《工业循环冷却水中亚硝酸根离子的测定方法》修订而成。

本标准与 HG/T 3516—1985 相比主要变化如下：

——测定方法由盐酸 α-萘胺分光光度法和紫外分光光度法，改为分子吸收分光光度法。

本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 3516—1985。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。

本标准起草单位：天津化工研究设计院。

本标准主要起草人：邵宏谦、朱传俊、李琳。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

—— HG 5—1509—1982，HG/T 5—1509—1985，于 1999 年转化为 HG/T 3526—1985。

工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定 分光光度法

HG/T 3516—2003

1 范围

本标准规定了工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定方法——分光光度法。

本标准适用于工业循环冷却水中亚硝酸盐含量在 $0.062 \text{ mg/L} \sim 0.25 \text{ mg/L}$ 的测定。也适用于饮用水、生活用水和废水中亚硝酸盐的测定。

2 引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1 : 1982)

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1 : 1982)

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696 : 1987)

3 原理

在 $\text{pH}=1.9$ 和磷酸存在下，试样中的亚硝酸盐与4-氨基苯磺酰胺试剂反应生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-1,2-乙二胺二盐酸盐溶液（与4-氨基苯磺酰胺试剂同时加入）反应形成一种粉红色的染料。在 $540 \text{ nm}$ 处测量其吸光度。

4 试剂和材料

本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602, GB/T 603之规定制备。

安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，显色剂是危险品，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。

4.1 水

按GB/T 6682,三级。

4.2 磷酸。

4.3 磷酸溶液：$1+9$。

4.4 亚硝酸盐标准贮备液：$100 \text{ mg/L}$。

称取在 $105^\circ\text{C}$ 至少干燥 $2 \text{ h}$ 的亚硝酸钠 $(0.4922 \pm 0.0002) \text{ g}$，溶于约 $750 \text{ mL}$ 水中。定量转移到 $1000 \text{ mL}$ 容量瓶中，并用水稀释至刻度。在 $2^\circ\text{C} \sim 5^\circ\text{C}$ 条件下贮存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶液可稳定放置一个月。

4.5 亚硝酸盐标准溶液：$1.00 \text{ mg/L}$

移取 $10.00 \text{ mL}$ 亚硝酸盐标准贮备液至 $1000 \text{ mL}$ 容量瓶中，并用水稀释至刻度。需要时当天配制。

4.6 显色剂

称取4-氨基苯磺酰胺 $(\text{NH}_2\text{C}_6\text{H}_4\text{SO}_2\text{NH}_2) (40.0 \pm 0.5) \text{ g}$ 溶于 $100 \text{ mL}$ 磷酸(4.2)和 $500 \text{ mL}$ 水的混合液中。加入 $(2.00 \pm 0.02) \text{ g}$ N-(1-萘基)-1,2-乙二胺二盐酸盐 $(\text{C}_{10}\text{H}_7\text{-NHCH}_2\text{CH}_2\text{NH}_2 \cdot 2\text{HCl})$，混匀，转移至 $1000 \text{ mL}$ 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在 $2^\circ\text{C} \sim 5^\circ\text{C}$ 下贮存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶