【商检行业标准(SN)】 进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

 SN/T 2109—2008

进出口化妆品中奎宁及其盐的测定方法

Determination of quinine and quinine salts in cosmetics
for import and export

2008-07-17 发布 2009-02-01 实施

前 言

本标准附录 A 和附录 B 均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。

本标准主要起草人：白桦、卢加文、于文莲、陈会明、刘柳。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口化妆品中奎宁及其
盐的测定方法

1 范围

本标准规定了化妆品中洗发水和护发素中奎宁、奎宁盐酸盐、奎宁硫酸盐的液相色谱测定方法。

本标准适用于毛发清洁类和护理类化妆品中奎宁、奎宁盐酸盐、奎宁硫酸盐的测定。

2 原理

用甲醇提取化妆品中的奎宁及其盐，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱进行测定。根据其保留时间定性，外标法定量，液相色谱-质谱法确证。

3 试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸水。

3.1 甲醇：色谱纯。

3.2 磷酸氢二铵[(NH₄)₂HPO₄]。

3.3 奎宁标准物质：纯度≥99%。

3.4 磷酸氢二铵溶液：称取1.32 g磷酸氢二铵用水稀释至500 mL。

3.5 奎宁标准储备溶液：准确称取适量奎宁（精确到0.1 mg），以甲醇配制成浓度为1 000 μg/mL的标准储备溶液。

3.6 0.45 μm滤膜。

4 仪器与设备

4.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。

4.2 微量进样器，10 μL。

4.3 超声波清洗器。

4.4 离心机：大于5 000 r/min。

4.5 溶剂过滤器。

5 测定步骤

5.1 试样处理

称取化妆品试样约0.5 g（精确到0.001 g），置于50 mL具塞锥形瓶中，加入20 mL甲醇，在超声波清洗器中超声提取20 min，将提取液移入25 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。取部分溶液放入离心管中，在5 000 r/min离心15 min，离心后的上清液经滤膜（3.6）过滤，所得滤液供液相色谱测定。

5.2 测定

5.2.1 色谱条件

1. 色谱柱：Symmetry C₁₈, 250×4.6 mm(内径)5 μm(粒径)，或相当者；

2. 流动相：0.02 mol/L(NH₄)₂HPO₄+甲醇=20+80(体积比)；

3. 流速：1.0 mL/min；

4. 检测波长：334 nm；