【农业标准】 肥料中汞的测定 催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法

肥料中汞的测定 催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法

Determination of mercury in fertilizers—Catalytic pyrolysis gold amalgamation atomic absorption spectrometry

前 言

本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4—2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规定起草。

本文件由农业农村部种植业管理司提出。

本文件由农业农村部肥料标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所、黑龙江省华测检测技术有限公司、吉林省第五地质调查所、长沙开元弘盛科技有限公司、北京海光仪器有限公司、北京吉天仪器有限公司、绿城农科检测技术有限公司、云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所、国家煤及盐化工产品质量监督检验中心（榆林）、农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心。

本文件主要起草人：毛雪飞、王旭、李雪、冯礼、任志海、文典、张海华、赵慷、时超、米艳华、章路、闫秦生、柴玮珔、何倩丽、刘腾腾、雷雅杰。

肥料中汞的测定 催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法

1 范围

本文件规定了测定肥料中汞含量的催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱方法。

本文件适用于肥料中汞含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6274 肥料和土壤调理剂术语

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

GB/T 6274界定的术语和定义适用于本文件。

4 原理

肥料中的汞经电热蒸发及催化热解被还原成汞原子，用金汞齐富集后再释放进入原子吸收光谱检测器，检测汞在253.7 nm波长条件下的吸光光度值，外标法定量。

5 试剂或材料

5.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。实验室用水为符合GB/T 6682规定的二级水。

5.2 重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）。

5.3 硝酸（HNO₃）：$\rho=1.42\text{ g/mL}$。

5.4 固定液：将0.5 g重铬酸钾(5.2)溶于950 mL水中，再加50 mL硝酸(5.3)，混匀备用。

5.5 汞标准储备液（1 000 mg/L）：经国家认证并授予证书的标准物质。

5.6 汞标准工作液Ⅰ（10.0 mg/L）：准确吸取1.00 mL汞标准储备液(5.5)至100 mL容量瓶，用固定液(5.4)定容，4 ℃冷藏可存放1年。

5.7 汞标准工作液Ⅱ（1.00 mg/L）：准确吸取10.00 mL汞标准工作液Ⅰ(5.6)至100 mL容量瓶，用固定液(5.4)定容，4 ℃冷藏可存放100 d。

5.8 载气：氧气，纯度$\ge99.9\% (V:V)$；或洁净空气。

6 仪器设备

6.1 直接进样测汞仪：直接进样单元具有电热蒸发器、催化热解炉和金汞齐富集装置，配备镍或石英等材质进样舟；检测单元为原子吸收光谱仪，配备泵空心阴极灯和光电倍增管。

6.2 分析天平：感量为0.000 1 g或0.01 g。

6.3 马弗炉：最高温度不低于900 ℃。

7 试样制备

固体样品经混匀缩分后，取出约100 g，将其迅速研磨至全部通过0.50 mm孔径筛（如样品潮湿，可通