【商检行业标准(SN)】 进出口化妆品中萘酚的测定　液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 4034—2014

进出口化妆品中萘酚的测定
液相色谱-质谱/质谱法

Determination of naphthols in cosmetics for import and export—
LC-MS/MS method

2014-11-19 发布2015-05-01 实施

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。

本标准主要起草人:康明芹、李爱军、牟峻、张代辉、胡婷婷、赵韫慧。

进出口化妆品中萘酚的测定
液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了化妆品中 $\alpha$-萘酚与 $\beta$-萘酚的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于染发剂、烫发水、弹力素、啫喱水、指甲油、粉底等化妆品中 $\alpha$-萘酚与 $\beta$-萘酚的测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样用甲醇溶液提取，经固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 甲醇：HPLC级。

4.2 乙腈：HPLC级。

4.3 标准物质：$\alpha$-萘酚（$\alpha$-naphthol，CAS No.90-15-3，C$_{10}$H$_8$O），$\beta$-萘酚（$\beta$-naphthol，CAS No.135-19-3，C$_{10}$H$_8$O）。纯度均≥98%。

4.4 50%甲醇溶液（体积分数）：取500 mL甲醇，用水稀释并定容至1 000 mL。

4.5 标准储备溶液：1.0 mg/mL。准确称取适量标准品（精确至0.000 1 g），用甲醇分别配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液，0 ℃～4 ℃保存。

4.6 标准工作溶液：从标准储备溶液(4.5)中准确吸取1.0 mL于100 mL容量瓶中，用甲醇稀释成10.0 $\mu$g/mL混合标准中间溶液。使用时再根据需要用空白基质液(4.7)稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。

4.7 空白基质液：选择不含萘酚且与待测试样同种类的试样，按照测定步骤7.1和7.2处理得到空白基质液。

4.8 固相萃取柱（SPE）：聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮（PLS），150 mg,6 mL，或相当者；使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。

4.9 微孔滤膜：有机系，0.22 $\mu$m。

5 仪器与设备

5.1 液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源(ESI)。