【化工标准】 工业过氧化苯甲酰

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2717—95

工业过氧化苯甲酰

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业过氧化苯甲酰的技术要求，试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。

分子式：(C₆H₅CO)₂O₂

相对分子质量：242.22（按 1991 年国际相对原子质量）

2 引用标准

• GB 190 危险货物包装标志
• GB 191 包装储运图示标志
• GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
• GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法。
• GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB/T 6679 固体化工产品采样通则

3 技术要求

3.1 外观：白色粉末或颗粒。

3.2 工业过氧化苯甲酰质量应符合表 1 要求：

4 试验方法

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。

本标准所用标准溶液和制品在没有注明其他特殊要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 规定制

备。仪器为一般实验室仪器。

4.1 含量的测定

4.1.1 方法提要

在丙酮溶液中过氧化苯甲酰与碘化钾反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

4.1.2 试剂和溶液

• 4.1.2.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液：$c(\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3) = 0.1 \text{ mol/L}$；
• 4.1.2.2 丙酮；
• 4.1.2.3 碘化钾溶液：$100 \text{ g/L}$。

4.1.3 分析步骤

称取干燥至恒重的试样 $0.2 \sim 0.3 \text{ g}$（精确至 $0.0002 \text{ g}$），置于干燥的 $250 \text{ mL}$ 碘量瓶中，加 $25 \text{ mL}$ 丙酮溶解，溶解后加 $15 \text{ mL}$ 碘化钾溶液，盖紧磨口塞，水封并摇匀，静放 $3 \text{ min}$，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈无色即为终点。

4.1.4 结果表示与计算

以质量百分数表示的过氧化苯甲酰含量（$X_1$）按式（1）计算

式中：$V$——试样耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；
$c$——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，$\text{mol/L}$；
$m$——试样的质量，$\text{g}$；
0.1211——与 $1.00 \text{ mL}$ 硫代硫酸钠标准滴定溶液[$c(\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3)=1.000 \text{ mol/L}$]相当的以克表示的过氧化苯甲酰的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 $0.3\%$。

4.2 水分测定

4.2.1 真空干燥箱法（仲裁法）

• 4.2.1.1 分析步骤
  称取约 $2 \text{ g}$ 试样（精确至 $0.0002 \text{ g}$），置于干燥箱中，在 $30 \sim 35^\circ\text{C}$ 真空度为 $13332.2 \text{ Pa}$ ($100 \text{ mm}$ 汞柱) 下干燥至恒重。
• 4.2.1.2 结果表示与计算
  以质量百分数表示的水分含量（$X_2$）按式（2）计算

式中：$m$——干燥前试样质量，$\text{g}$；
$m_1$——干燥后试样质量，$\text{g}$。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 $1.4\%$。

4.2.2 烘箱法

• 4.2.2.1 分析步骤
  称取约 $2 \text{ g}$ 试样（精确至 $0.0002 \text{ g}$），置于烘箱中，干燥温度 $40 \sim 50^\circ\text{C}$，以下按 GB/T 6284 的规定进行。
  取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 $1.4\%$。

4.3 总氯量的测定

4.3.1 试剂和溶液

HG/T 2717—95

4.3.1.1 硝酸银标准溶液：$c(AgNO_3)=0.05 \text{ mol/L}$;

4.3.1.2 氢氧化钠溶液：$160 \text{ g/L}$;

4.3.1.3 硫氰酸铵标准滴定溶液：$c(NH_4SCN)=0.05 \text{ mol/L}$;

4.3.1.4 硝酸溶液：$3+2$;

4.3.1.5 铁铵矾溶液：$80 \text{ g/L}$;

4.3.2

称取约 $3\text{g}$ 试样（精确至 $0.01\text{g}$），置于 $250\text{mL}$ 锥形瓶中，加 $50\text{mL}$ 无水乙醇，$12\text{mL}$ 的氢氧化钠溶液，接上回流冷凝器，水浴加热至沸腾，煮沸 $1\text{h}$ 将溶液冷却，用硝酸溶液酸化至 pH 为 $3$，加 $5\text{mL}$ 的硝酸银标准溶液，$1\text{mL}$ 铁铵矾溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至砖红色为终点，同时进行空白试验。

4.3.3

以质量百分数表示的总氯含量（$X_3$）按式（3）计算：

式中：$c$——硫氰酸铵标准滴定溶液之浓度，$\text{mol/L}$；

$V_0$——空白试验耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；

$V$——试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；

$0.03545$——与 $1.00\text{mL}$ 硫氰酸铵标准滴定溶液 [$c(NH_4SCN)=1.000 \text{ mol/L}$] 相当的以克表示的氯离子的质量；

$m$——试样的质量，$\text{g}$。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于 $0.01\%$。

4.4

4.4.1

4.4.1.1 硝酸溶液：$3+2$；

4.4.1.2 硝酸银标准滴定溶液：$c(AgNO_3)=0.05 \text{ mol/L}$;

4.4.1.3 铁铵矾溶液：$80 \text{ g/L}$；

4.4.1.4 硫氰酸铵标准滴定溶液：$c(NH_4SCN)=0.05 \text{ mol/L}$。

4.4.2

称取约 $3\text{g}$ 试样（精确至 $0.01\text{g}$），置于 $250\text{mL}$ 锥形瓶中，加入 $25\text{mL}$ 苯，试样完全溶于苯后，加入 $50\text{mL}$ 无水乙醇，溶液用硝酸溶液酸化至 pH 为 $3$，加 $5\text{mL}$ 硝酸银标准滴定溶液，$1\text{mL}$ 铁铵矾溶液，并用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至砖红色为终点。同时进行空白试验。

4.4.3

以质量百分数表示的氯离子含量（$X_4$）按式（4）计算

式中：$c$——硫氰酸铵标准滴定溶液的实际浓度，$\text{mol/L}$；

$V_0$——空白试验耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；

$V$——试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；

$0.03545$——与 $1.00\text{mL}$ 硫氰酸铵标准滴定溶液 [$c(NH_4SCN)=1.000 \text{ mol/L}$] 相当的以克表示的氯离子的质量；

$m$——试样的质量，$\text{g}$。