【化工标准】 工业无水亚硫酸钠

中华人民共和国化工行业标准

工业无水亚硫酸钠 HG/T 2967—2000

Anhydrous sodium sulphite for industrial use

代替 HG/T 2967—1988

1 范围

本标准规定了工业无水亚硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、运输、贮存。

本标准适用于工业无水亚硫酸钠。该产品主要用作鞣革及制革工业和植物纤维漂白剂，工业生产中用作还原剂等。

分子式：Na₂SO₃

相对分子质量：126.04(按 1997 年国际相对原子质量)

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)
• GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
• GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)

3 要求

3.1 外观：白色结晶粉末。

3.2 工业无水亚硫酸钠应符合表 1 要求。

表 1 要求

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。

安全提示：本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，严重者及时治疗。

4.1 亚硫酸钠含量的测定

4.1.1 方法提要

在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 盐酸溶液：$1+1$。

4.1.2.2 碘溶液：$c(\frac{1}{2}I_2)$约 $0.1\ mol/L$。

4.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：$c(Na_2S_2O_3)$约 $0.1\ mol/L$。

4.1.2.4 淀粉指示液：$5\ g/L$(使用期为两周)。

4.1.3 分析步骤

迅速称取约 $0.2\ g$ 试样(精确至 $0.000\ 2\ g$)，置于预先用滴定管加入 $40.00\ mL$ 碘溶液及 $30\ mL \sim 50\ mL$水的 $250\ mL$ 碘量瓶中，加入 $2\ mL$ 盐酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置 $5\ min$。以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时，加入约 $3\ mL$ 淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。

同时作空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的亚硫酸钠($Na_2SO_3$)含量($X_1$)按式(1)计算：

$X_1 = \frac{c(V-V_1) \times 0.063\ 02}{m} \times 100 = \frac{6.302 \times c(V-V_1)}{m}$ ……(1)

式中：

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 $0.3\%$。

4.2 铁含量的测定

4.2.1 方法提要

用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在 pH $2 \sim 9$ 时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长($510\ nm$)处测量吸光度。

4.2.2 试剂和材料

按 GB/T 3049—1986第3章和盐酸。

4.2.3 仪器、设备

按 GB/T 3049—1986 第 4 章。

4.2.4 分析步骤

4.2.4.1 工作曲线的绘制

按 GB/T 3049—1986 中 5.3 规定,使用 3 cm 的吸收池及相应的铁标准溶液,绘制工作曲线。

4.2.4.2 试验溶液的制备

称取约 1 g 试样(精确至 0.01 g),置于 150 mL 烧杯中,用 10 mL 水溶解,加入 5 mL 盐酸,在水浴上蒸干。用水溶解残液后,全部移入 100 mL 容量瓶中。优等品和一等品直接用于测定;合格品用水稀释至刻度,摇匀,用移液管吸取 25 mL,置于 100 mL 容量瓶中再用于测定。

4.2.4.3 空白试验溶液的制备

除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并同时处理。

4.2.4.4 测定

在装有试验溶液和空白试验溶液的容量瓶中,加水至 60 mL,以下操作按 GB/T 3049—1986 中 5.4 规定,从“用盐酸溶液或氨水溶液调节 pH 约为 2……,”开始,至“……测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止。

选用 3 cm 吸收池,按 GB/T 3049—1986 中 5.4 规定测量吸光度,根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。

4.2.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X₂)按式(2)计算:

X₂ = \frac{(m_1 - m_2) \times 10^{-3}}{m} \times 100 = \frac{0.1 \times (m_1 - m_2)}{m}

……………………………(2)

式中:m₁——从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量,mg;

m₂——从工作曲线上查出空白试验溶液中铁的质量,mg;

m——试样的质量,g。

4.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品、一等品不大于 0.000 5%;合格品不大于 0.008%。

4.3 水不溶物含量的测定

4.3.1 仪器、设备

4.3.1.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为 5 μm～15 μm。

4.3.1.2 电热恒温干燥箱:能控制温度 105℃～110℃。

4.3.2 分析步骤

称取约 25 g 试样(精确至 0.01 g)置于 400 mL 烧杯中,用 250 mL 沸水溶解。盖上表面皿,在沸水浴上保温 1 h。取下放至室温,用已于 105℃～110℃烘干至恒重的玻璃砂坩埚以倾滗法过滤,用热水洗至中性。置于电热恒温干燥箱,在 105℃～110℃烘干至恒重。

4.3.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物含量(X₃)按式(3)计算:

X_3 = \frac{m_2 - m_1}{m} \times 100

……………………………(3)

式中:m₁——玻璃砂坩埚的质量,g;

m₂——水不溶物与玻璃砂坩埚的质量,g;

m——试样的质量,g。

4.3.4 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0.001%。