【化工标准】 工业氯化亚铜

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2960—2000

工业氯化亚铜

Cuprous chloride for industrial use 代替 HG/T 2960—1979(1988)

1 范围

本标准规定了工业氯化亚铜的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业氯化亚铜，主要用于颜料、电池等工业。

分子式：CuCl
相对分子质量：99.00(按 1997 年国际相对原子质量)

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 191—1990 包装储运图示标志

GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 1250—1989 数值的表示方法和判定方法

GB/T 6678—1986 化工产品采样总则

GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)

3 要求

3.1 外观：白色或灰白色粉末，允许带有松块。

3.2 工业氯化亚铜应符合表1要求。

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。

4.1 氯化亚铁含量的测定

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 规定制备。

安全提示：本标准所用盐酸、硝酸及过氧化氢具有腐蚀性。使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。一旦溅在皮肤上立即用大量水冲洗，严重者治疗。

4.1.1 硫酸铈法(仲裁法)

4.1.1.1 方法提要

利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁。以邻菲罗啉为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液测定试样中的二价铁。

4.1.1.2 试剂和材料

a) 盐酸。

b) 三氯化铁溶液。

称取 75 g 三氯化铁(FeCl₃ · 6H₂O)溶解于 150 mL 盐酸和 400 mL 水的混合溶液中加入 30%过氧化氢 5 mL，煮沸除去过量的过氧化氢。

c) 硫酸铈标准滴定溶液：c[Ce(SO₄)₂]约为 0.1 mol/L。

d) 邻菲罗啉指示液。

称取 1.49 g 邻菲罗啉和 0.695 g 硫酸亚铁(FeSO₄ · 7H₂O)溶于 100 mL 水中。

4.1.1.3 分析步骤

用减量法称取 0.25 g ~ 0.30 g 试样(精确至 0.000 2 g)。置于预先放入适量的直径为 5 mm~7 mm 的玻璃珠和 10 mL 三氯化铁溶液的 250 mL 碘量瓶中，塞紧后不断摇动，待样品溶解后，加 50 mL 水、2滴邻菲罗啉指示剂，立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至绿色出现为终点。

同时作空白试验。

4.1.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化亚铜含量(X₁)按式(1)计算：

式中：

c——硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V——滴定试验溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；

V₀——滴定空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；

m——试样质量，g；

0.099 00——与 1.00 mL 硫酸铈标准滴定溶液[c[Ce(SO₄)₂] = 1.000 mol/L]相当的以克表示的氯化亚铜的质量。

4.1.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0.3%。

4.1.2 重铬酸钾法

4.1.2.1 方法提要

利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁。以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定被还原的二价铁盐。

4.1.2.2 试剂和材料

a) 盐酸。

b) 三氯化铁溶液。

称取 75 g 三氯化铁(FeCl₃ · 6H₂O)溶解于 150 mL 盐酸和 400 mL 水的混合溶液中，加入 30%过氧化氢 5 mL，煮沸除去过量的过氧化氢。

4.1.2.3 分析步骤

c) 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K₂Cr₂O₇)约为0.1 mol/L。

d) 硫酸溶液:1+8。

e) 二苯胺磺酸钠指示液:5 g/L。

4.1.2.3 分析步骤

用减量法称取0.25g~0.30g试样(精确至0.0002g)，置于预先放入适量的直径为5mm~7mm的玻璃珠和10mL三氯化铁溶液的250mL碘量瓶中，盖塞，不断摇动，待样品溶解后，加水50mL，加入20mL硫酸溶液，盖塞，摇匀后加5滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫蓝色出现为终点。

同时作空白试验。

4.1.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化亚铜含量(X₂)按式(2)计算：

式中：

• c——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
• V——滴定试验溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
• V₀——滴定空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
• m——试样质量，g；
• 0.099 00——与1.00 mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K₂Cr₂O₇)=1.000 mol/L]相当的以克表示的氯化亚铜的质量。

4.1.2.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

4.2 二价铜含量的测定

4.2.1 方法提要

在微酸性条件下，试样中加入过量碘化钾与二价铜作用，析出与二价铜离子等物质的量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，由颜色变化来判断终点。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 氟化钠。

4.2.2.2 碘化钾。

4.2.2.3 乙酸溶液:5+12。

4.2.2.4 淀粉指示液:10 g/L(使用限期为两周)。

4.2.2.5 硫氰酸钾溶液:100 g/L。

4.2.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na₂S₂O₃)约0.05 mol/L，按GB/T 601配制成0.1 mol/L标准滴定溶液后稀释一倍并标定。

4.2.3 分析步骤

称取试样约5g(精确至0.01g)，置于50mL干燥磨塞比色管中，加乙酸溶液至刻度，将干燥玻璃球投入管中，盖好管塞，使溶液充满比色管，振摇30s。澄清30min后，吸取上层清液25mL放入碘量瓶中，加1g氟化钠、2g碘化钾，再加25mL水，放置5min，加入2mL淀粉指示剂和10mL硫氰酸钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。

4.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的二价铜(以CuCl₂计)含量(X₃)按式(3)计算：