【化工标准】 工业循环冷却水中阴离子表面活性剂的测定--亚甲蓝分光光度法

5 仪器设备

移取10.00mL直链烷基苯磺酸钠储备溶液(4.9)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。当天配制。

4.11 亚甲蓝(HGB 3394)溶液:

称取50.0g二水合磷酸二氢钠(4.6),精确至0.1g,溶于300mL水中,移入1000mL容量瓶内,缓慢加入6.8mL硫酸(4.2),摇匀;另称取30.0mg亚甲蓝(HGB 3394),精确至0.1g,用50mL水溶解,移入上述容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。储存于棕色瓶中。

4.12 洗涤液:

称取50.0g二水合磷酸二氢钠(4.6),精确至0.1g,溶于300mL水中,移入1000mL容量瓶内,缓慢加入6.8mL硫酸(4.2),用水稀释至刻度,摇匀。

4.13 酚酞(GB 10729)指示剂:10g/L乙醇溶液。

4.14 玻璃棉或脱脂棉:

在索氏抽提器(5.3)中用氯仿(4.4)提取4h后,取出干燥,保存在清洁的玻璃瓶内待用。

5 仪器设备

5.1 分光光度计;

5.2 分液漏斗:250mL。最好用聚四氟乙烯活塞;

5.3 索氏抽提器。

注:所用玻璃器皿在使用前先用水彻底洗涤,再用盐酸-乙醇溶液(4.7)清洗,最后用水冲洗干净。

6 采样

6.1 采样瓶应是经甲醇(4.5)清洗过的清洁的玻璃瓶。

6.2 如不能及时测定,试样要按下述办法处理。

6.2.1 试样保存期在24h内,可将试样冷藏在4℃冰箱中。

6.2.2 保存在4d以内时,可加甲醛溶液(4.8)。

6.2.3 保存期在8d以内时,则需用氯仿(4.4)饱和水样。

7 分析步骤

7.1 工作曲线的绘制

7.1.1 取一组分液漏斗(5.2)10个,分别加入100、99、97.95、93.91、89、87、85和80mL水,再分别移入0.1、00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00和20.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液(4.10),摇匀。

7.1.2 加1滴酚酞指示剂(4.13),逐滴加入氢氧化钠溶液(4.1)至水溶液呈桃红色,再滴加硫酸溶液(4.3)至桃红色刚好消失。

7.1.3 加入25.0mL亚甲蓝溶液(4.11),摇匀后再加10mL氯仿(4.4),激烈摇动30s,静置分层。

7.1.4 将氯仿层放入预先盛有50mL洗涤液(4.12)的第二个分液漏斗中,重复萃取两次,每次用10mL氯仿(4.4)。将每次的氯仿萃取液均收集到第二个分液漏斗中,激烈摇动30s,静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉(4.14),用50mL容量瓶收集;用氯仿(4.4)萃取洗涤液两次(每次用量为5mL),此氯仿层也并入容量瓶中。用氯仿(4.4)稀释至刻度,摇匀,待测定用。

7.1.5 以空白试液为参比,用10mm比色皿于652nm处测量吸光度。

7.1.6 以测得的吸光度为纵坐标,相应的直链烷基苯磺酸钠含量($\mu g$)为横坐标,绘制工作曲线。

7.2 试样体积

可按表1选择试样的体积。

表 1 试样体积的选择

当预计的亚甲基活性物质浓度超过 2mg/mL 时，按上表选取试样量，用水稀释至 100mL。

7.3 测定

7.3.1 水样中如有悬浮物，则在测定前应将水样预先经中速定性滤纸过滤。

7.3.2 将所取试样移入分液漏斗中，按 7.1.2～7.1.5 步骤操作。从工作曲线(7.1)上查得直链烷基苯磺酸钠的含量。

7.3.3 如水相中蓝色变淡或消失，说明水样中亚甲基活性物质浓度超过了预计量，以致加入的亚甲蓝全部被反应掉，应弃去试样，再取一份较少量的试样重新分析。

7.3.4 如水样中阴离子表面活性剂的含量较低，可将萃取用的氯仿总量降至 25mL。三次萃取用量分别为 10、5 和 5mL，再用 3～4mL 氯仿萃取洗涤液。此时检出下限可达到 0.02mg/L。

7.3.5 工作曲线的绘制和测定应用同一批氯仿、亚甲蓝溶液和洗涤液。

7.3.6 需要快速分析时，可采用一次萃取简化法。一次萃取的效率约为本法萃取效率的 90%。

8 分析结果的表述

以 mg/L 表示的试样中亚甲基活性物质(以平均相对分子质量为 344.4 的直链烷基苯磺酸钠计)的含量 X 按式(1)计算：

$X = \frac{m}{V}$ ………………………… (1)

式中：
m——从工作曲线上查得的直链烷基苯磺酸钠的含量，µg；
V——试样体积，mL。

结果在≥1mg/L 时以三位有效数字表示；在<1mg/L 时以二位有效数字表示。

9 允许差

重复性 r 与水中亚甲基活性物质含量 X 之间呈稳定型关系：

$r = 0.044$ ………………………… (2)

再现性 R 与 X 之间呈线性关系：

$R = 0.035 + 0.011X$ …………………… (3)

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。

本标准由天津化工研究院技术归口。

本标准由南京化工学院负责起草。

本标准主要起草人王镇浦、姚威、钱月红、申永存。

HG/T 2156—91

表 1 试样体积的选择

当预计的亚甲基活性物质浓度超过 2mg/mL 时,按上表选取试样量,用水稀释至 100mL。

7.3 测定.

7.3.1 水样中如有悬浮物，则在测定前应将水样预先经中速定性滤纸过滤。

7.3.2 将所取试样移人分液漏斗中,按 7.1.2~7.1.5 步骤操作。从工作曲线(7.1)上查得直链烷基苯磺酸钠的含量。

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7.3.3 如水相中蓝色变淡或消失,说明水样中亚甲基活性物质浓度超过了预计量,以致加入的亚甲蓝全部被反应掉，应弃去试样，再取一份较少量的试样重新分析。

7.3.4 如水样中阴离子表面活性剂的含量较低,可将萃取用的氯仿总量降至 25mL。三次萃取用量分别为 10.5 和 5mL,再用 3~4mL 氯仿萃取洗涤液。此时检出下限可达到 0.02mg/L。

7.3.5 工作曲线的绘制和测定应用同一批氯仿、亚甲蓝溶液和洗涤液。

7.3.6 需要快速分析时,可采用一次萃取简化法。一次萃取的效率约为本法萃取效率的 90%。

8 分析结果的表述.

以 mg/L 表示的试样中亚甲基活性物质(以平均相对分子质量为 344.4 的直链烷基苯磺酸钠计)的含量 X 按式(1)计算：

式中:m ——从工作曲线上查得的直链烷基苯磺酸钠的含量,μg;

V——试样体积,mL。

结果在≥1mg/L 时以三位有效数字表示;在<1mg/L 时以二位有效数字表示。

9 允许差.

重复性 r 与水中亚甲基活性物质含量 X 之间呈稳定型关系：

再现性 R 与 X 之间呈线性关系:

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。

本标准由天津化工研究院技术归口。

本标准由南京化工学院负责起草。

本标准主要起草人王镇浦、姚成、钱月红、申永存。