【化工标准】 工业重质碳酸钙

中华人民共和国化工行业标准

工业重质碳酸钙 HG/T 3249—2001

Heavy calcium carbonate for industrial use

代替 HG/T 3249—1988

1 范围

本标准规定了工业重质碳酸钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨制得的工业重质碳酸钙和经表面处理制得的工业活性重质碳酸钙。本产品主要用于橡胶、塑料、造纸和涂料等工业中作填充剂。

分子式：CaCO₃

相对分子质量：100.09(按 1999 年国际相对原子质量)

2 引用标准

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 191—1990 包装储运图示标志

GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)

GB/T 6003.1—1997 金属丝编织网试验筛

GB/T 6678—1986 化工产品采样总则

GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)

3 产品分类

工业重质碳酸钙分为两类：Ⅰ类为工业重质碳酸钙，Ⅱ类为工业活性重质碳酸钙。

4 技术要求

4.1 外观:白色或灰白色粉末。

4.2 工业重质碳酸钙应符合表1要求

表1 要求

5 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

本标准所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。

安全提示：本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作。如果溅到皮肤上，立即用大量水冲洗。严重者，立即治疗。

5.1 碳酸钙含量的测定

5.1.1 方法提要

在 pH 大于 12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的 Al³⁺、Fe³⁺、Mn²⁺等离子，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。

5.1.2 试剂和材料

5.1.2.1 盐酸溶液:1+1。

5.1.2.2 氢氧化钠溶液:100 g/L。

5.1.2.3 三乙醇胺溶液:1+3。

5.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.02 mol/L。

5.1.2.5 钙试剂羧酸钠盐指示剂。

5.1.3 分析步骤

称取 0.6 g预先在(105±5)℃下干燥至恒重的试样(精确至0.000 2g)，置于250 mL烧杯中，加少许水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试样全部溶解，用中速滤纸过滤，滤液和洗液一并收集于 250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 25 mL试验溶液，置于锥形瓶中，加入5 mL

5.1.3 分析步骤

三乙醇胺溶液、25 mL水和水量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5 mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。

同时做空白试验。

5.1.4 分析结果的表述

以质量分数表示的碳酸钙($CaCO_3$)含量($X_1$)按式(1)计算：

$$ X_1 = \frac{c(V - V_o) \times 0.100\,1}{m \times \frac{25}{250}} \times 100 = 100.1 \times c(V - V_o) $$

………………(1)

式中：

• $V$——滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
• $V_o$——滴定空白试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；
• $c$——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
• $m$——试样的质量，g；
• 0.100 1——与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[$c(\text{EDTA})=1.000 \text{ mol/L}$]相当的以克表示的碳酸钙的质量。

5.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.2 pH值的测定

5.2.1 试剂和材料

5.2.1.1 不含二氧化碳的水。

5.2.1.2 95%乙醇中性溶液。

以酚酞作指示剂，用氢氧化钠溶液调成浅粉色。

5.2.2 仪器、设备

5.2.2.1 酸度计：测量范围为0～14 pH，最小分度值为0.02 pH。

5.2.2.2 参比电极：甘汞电极，内充氯化钾饱和溶液。

5.2.2.3 测量电极：玻璃电极。

5.2.3 分析步骤

将参比电极和测量电极与酸度计连接好，预热，调零，定位。

称取约10 g试样（精确至0.01 g），置于150 mL烧杯中，活性轻质碳酸钙样品要加入5 mL乙醇润湿。加入100 mL不含二氧化碳水，充分搅拌，静置10 min，用酸度计测量悬浮液的pH值。

5.2.4 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3 pH。

5.3 105℃下挥发物含量的测定

5.3.1 分析步骤

称取约2 g试样（精确至0.000 2 g），置于已恒重的称量瓶中，移入恒温干燥箱内，在$(105 \pm 5)^\circ C$下干燥至恒重。

5.3.2 分析结果的表述

以质量分数表示的105℃下挥发物含量($X_2$)按式(2)计算：

$$ X_2 = \frac{m_1 - m_2}{m} \times 100 $$

…………………(2)

式中：$m_1$——干燥前称量瓶和试样的质量，g；

• $m_2$——干燥后称量瓶和试样的质量，g；
• $m$——试样的质量，g。

5.3.3 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。