【化工标准】 偶氮二甲酰胺(发泡剂ADC)

4 试验方法

在没有注明其他要求时，本标准所用试剂和水均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水；本标准滴定溶液、制剂及制品均按 GB 601 和 GB 603 规定制备。

4.1 发气量测定

4.1.1 方法提要

试样在加热分解温度条件下，以排水集气法测出发气量。

4.1.2 仪器设备

4.1.2.1 发气量测定装置(见图1)

[图片]

图 1 发气量测定装置图

4.1.2.2 水银温度计: 0~250℃,分度值为1℃;

4.1.2.3 量气管: 刻度值为0.2mL;

4.1.2.4 气压表。

4.1.3 试剂

4.1.3.1 邻苯二甲酸二辛酯;

4.1.3.2 丙三醇传热液。

4.1.4 操作步骤

称取试样0.3g(精确至0.0002g)，置于25mL密度瓶中，加2mL邻苯二甲酸二辛酯，按图1装好仪器。将三通活塞通大气。提高水准瓶调整量气管零点(在室温下)，关三通活塞，检查零点不变，确无漏气时，方能进行加热。在400mL烧杯内装有150~200mL的传热液，将密度瓶浸入传热液中，其深度是由密度瓶底部至传热液面15~20mm为宜。待传热液升温至180℃时，调整热源。

4.3.5 结果的表示

若使用全浸式温度计，则测得之分解温度值按式 (2) 计算：

$T = t + 0.000\,16 h (t - t') \quad \dots\dots\dots\dots\dots\dots\dots\dots\dots (2)$

式中：$t$——测量温度计指示的温度，℃；

$t'$——辅助温度计指示的温度，℃；

$0.000\,16$——水银体积表观膨胀系数；

$h$——露出液面的水银高度（以温度表示）。

4.4 加热减量测定

4.4.1 方法提要

试样在规定条件下加热后，减少的质量百分数。

4.4.2 仪器设备

• a. 电热恒温干燥箱：温度波动范围为 $\pm 2^\circ\mathrm{C}$；
• b. 称量瓶：直径 $40 \text{ mm}$，高 $25 \text{ mm}$；
• c. 干燥器：内盛变色硅胶或无水氯化钙。

4.4.3 操作步骤

称取试样约 $2 \text{ g}$（精确至 $0.000\,2 \text{ g}$），置于已在 $105 \pm 2^\circ\mathrm{C}$ 恒重的称量瓶中，在 $105 \pm 2^\circ\mathrm{C}$ 的干燥箱中干燥 $2 \text{ h}$，移入干燥器中，冷却至室温（约 $30 \text{ min}$），称量。

4.4.4 结果的表示

以质量百分数表示的加热减量 ($J$) 按式 (3) 计算：

$J = \frac{m - m_1}{m} \times 100 \quad \dots\dots\dots\dots\dots\dots\dots\dots\dots (3)$

式中：$m$——干燥前试样质量，g；

$m_1$——干燥后试样质量，g。

4.5 灰分的测定

4.5.1 方法提要

采用高温灼烧法测定发泡剂 ADC 灰分。

4.5.2 仪器

• a. 瓷坩埚：$30 \text{ mL}$；
• b. 电炉：$600 \sim 800 \text{ W}$；
• c. 调压器：$1 \text{ kVA}$；
• d. 高温炉。

4.5.3 操作步骤

称取试样 $5 \text{ g}$（精确至 $0.1 \text{ g}$），置于已在 $800^\circ\mathrm{C}$ 恒重的坩埚内，然后放入装有调压器的电炉上逐渐升温，待试样分解炭化后，移入 $800^\circ\mathrm{C}$ 的高温炉中灼烧 $2 \text{ h}$，取出坩埚，稍经冷却，移入干燥器中，继续冷却至室温（约 $30 \text{ min}$），称量（精确至 $0.000\,2 \text{ g}$）。

4.5.4 结果的表示

以质量百分数表示的灰分含量 ($H$) 按式 (4) 计算：

$H = \frac{m_2 - m_1}{m} \times 100$

式中：$m_1$——空坩埚的质量，g；(4)

$m_2$——坩埚加灰分的质量，g；

$m$——试样的质量，g。

4.6 纯度测定

4.6.1 方法提要

用定量水合肼和偶氮二甲酰胺反应生成联二脲，余量的肼用碘标准溶液来滴定，从而计算出发泡剂 ADC 的含量。

4.6.2 试剂和溶液

4.6.2.1 碳酸氢钠（GB 640）；

4.6.2.2 水合联氨（水合肼）：$1\% (V/V)$ 溶液；

4.6.2.3 碘标准溶液：$c(\frac{1}{2}\text{I}_2) = 0.1 \text{ mol/L}$；

4.6.2.4 淀粉指示液：$10 \text{ g/L}$ 溶液。

4.6.3 操作步骤

称取试样 $0.15 \text{ g}$（精确至 $0.0002 \text{ g}$），置于 $100 \text{ mL}$ 碘量瓶中，然后加 $10 \text{ mL}$ 水并用移液管吸取 $5.0 \text{ mL}$ 水合联氨溶液 (4.6.2.2) 在 $60 \pm 2^\circ\text{C}$ 水浴中加热 $20 \text{ min}$，待试样完全呈白色后，冷却至 $15 \sim 20^\circ\text{C}$。将 $1 \text{ g}$ 碳酸氢钠加入其中，用碘标准溶液 (4.6.2.3) 滴定，近终点时加 $1 \text{ mL}$ 淀粉指示液，继续滴定至呈紫红色 $30 \text{ s}$ 不褪色为终点，同时进行空白试验。

4.6.4 结果的表示

以质量百分数表示的偶氮二甲酰胺纯度 ($A$) 按式 (5) 计算：

$A = \frac{(V_0 - V) \cdot c \times 0.05804}{m} \times 100$

式中：$V_0$——空白试验消耗碘标准溶液 (4.6.2.3) 的体积，mL；(5)

$V$——试样消耗碘标准溶液 (4.6.2.3) 的体积，mL；

$c$——碘标准溶液 (4.6.2.3) 的浓度，$\text{mol/L}$；

$m$——试样的质量，g；

$0.05804$——与 $1.00 \text{ mL}$ 碘标准溶液 [$c(\frac{1}{2}\text{I}_2) = 1.000 \text{ mol/L}$] 相当的，以克表示的偶氮二甲酰胺的质量。

4.6.5 允许差

平行测定数据之差不大于 $0.5\%$，取二个数据的算术平均值作为测定结果。

5 检验规则

5.1

偶氮二甲酰胺应由生产厂质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的偶氮二甲酰胺都符合本标准的要求，并应附有一定格式的质量证明书。

5.2

使用单位有权按照本标准的规定对所收到的偶氮二甲酰胺进行验收，以核对是否符合标准要求。