【化工标准】 工业无水氟化钾

中华人民共和国化工行业标准

工业无水氟化钾 HG/T 2829—1997

Potassium fluoride anhydrous for industrial use

1 范围

本标准规定了工业无水氟化钾的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于工业无水氟化钾。该产品主要用作玻璃雕刻、焊接助熔剂、杀虫剂、氟化剂和吸收剂。

分子式：KF

相对分子质量：58.10(按 1993 年国际相对原子质量)

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB 191—1990 包装储运图示标志
• GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
• GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
• GB/T 8946—1988 塑料编织袋

3 要求

3.1 外观：白色粉末。

3.2 工业无水氟化钾应符合表1要求。

4 采样

4.1 每批产品不超过 10 t。

HG/T 2829—1997

4.2 按GB/T 6678的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500 g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中、密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。

4.3 试验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。

4.4 用户应在收到货物之日起15 d内进行试验。

5 试验方法

5.1 按GB/T 1250的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。

5.2 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603规定制备。

5.3 氟化钾含量的测定

5.3.1 方法提要

用水溶解试样，通过强酸型阳离子交换柱进行交换，生成氢氟酸，以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

5.3.2 试剂和材料

5.3.2.1 H-732型离子交换树脂；

5.3.2.2 盐酸溶液：1+6；

5.3.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.5 mol/L；

5.3.2.4 酚酞指示液：10 g/L。

5.3.3 仪器、设备

离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径25 mm，长500 mm，下端配有旋塞。

5.3.4 分析步骤

5.3.4.1 离子交换柱的制备

将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1 cm厚的石棉毛，倒入约10 mL水浸湿。将预处理过的树脂倒入柱内，使树脂床高为400 mm。使用前按附录A的规定进行处理。

5.3.4.2 测定

称取约1 g试样（精确至0.000 2 g），置于100 mL塑料杯中，加入50 mL水溶解；注入离子交换柱。用水作洗脱溶液，控制柱流速为5.0 mL/min～6.0 mL/min，洗涤至流出液为中性（用pH试纸检验）。流出液收集于500 mL塑料杯中。向流出液中加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30 s不褪为止。

5.3.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的氟化钾(KF)含量$X_1$按式(1)计算：

$X_1 = \frac{Vc \times 0.058\,10}{m} \times 100 - X_2 \times 0.779\,9 - X_4 \times 2.904$

$= \frac{Vc \times 5.81}{m} - X_2 \times 0.779\,9 - X_4 \times 2.904 \quad (1)$

式中：
$V$——滴定流出液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
$c$——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
0.058 10——与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[$c(\text{NaOH})=1.000 \text{ mol/L}$]相当的以克表示的氟化钾的质量；

5.3.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

5.4 氯化钾含量的测定

5.4.1 方法提要

用水溶解试料，以荧光素作指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定。

5.4.2 试剂和材料

• 5.4.2.1 氢氧化钠溶液：4 g/L；
• 5.4.2.2 硫酸溶液：1+99；
• 5.4.2.3 淀粉指示液：10 g/L；
• 5.4.2.4 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)约0.1 mol/L；
• 5.4.2.5 荧光素指示液：5 g/L。

5.4.3 仪器、设备

微量滴定管：分度值为0.02 mL或0.05 mL。

5.4.4 分析步骤

称取约2 g试样(精确至0.01 g)，置于250 mL塑料杯中。加入50 mL水溶解，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液的pH值为7～8(用pH试纸检验)。加10 mL淀粉指示液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定，近终点时加入3滴荧光素指示液，继续滴定至溶液呈淡红色。

5.4.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化钾(KCl)含量X₂按式(2)计算：

$$ \begin{aligned} X_2 &= \frac{Vc \times 0.0745}{m} \times 100 \\ &= \frac{Vc \times 7.45}{m} \end{aligned} $$ (2)

式中：
$V$——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；
$c$——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
$m$——试料的质量，g；
0.0745——与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液($c(\text{AgNO}_3)$ = 1.000 mol/L)相当的以克表示的氯化钾的质量。

5.4.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

5.5 水分的测定

5.5.1 仪器、设备

称量瓶：$\phi$50 mm×30 mm。

5.5.2 分析步骤

称取约1 g试样(精确至0.000 2 g)，置于已于120℃下干燥至恒重的称量瓶中。于120℃下干燥至恒重。

5.5.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的水分X₃按式(3)计算：