【农业标准】 有机肥料锰的测定方法

中华人民共和国农业行业标准

有机肥料锰的测定方法NY/T 305.4—1995

本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锰含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。

第一篇 湿灰化-原子吸收光谱法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了有机肥料测定锰含量的湿灰化-原子吸收光谱法。

本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn)含量的测定。

2 引用标准

3 方法原理

用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，冷却后再加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使锰金属元素全部转入溶液中；在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长279.5 nm处测量锰的吸光度。

4 试剂

分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合GB/T 6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T 6819的规定。

1. 4.1 硝酸(GB/T 626)。
2. 4.2 高氯酸(GB/T 623)。
3. 4.3 盐酸(GB/T 622)。
4. 4.4 硫酸(GB/T 625)。
5. 4.5 无水硫酸锰(MnSO₄)：将硫酸锰(MnSO₄·7H₂O)于150℃烘干，移入高温炉中400℃灼烧2 h。
6. 4.6 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)；3+1混合酸。
7. 4.7 锰标准溶液：100 µg/mL。
   称取0.2749 g无水硫酸锰(4.5)溶于水，加1 mL硫酸(4.4)，用水定容至1000 mL，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为100 µg/mL锰。

5 仪器设备

通常实验室用仪器设备,试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2~4h,用水冲洗干净并晾干。

5.1 原子吸收分光光度计:附有空气-乙炔燃烧器,锰空心阴极灯。

5.2 分析天平:感量0.001、0.0001g。

5.3 电热板或电砂浴。

5.4 高型烧杯:100mL。

5.5 容量瓶:50,1000mL。

5.6 移液管:2、5mL。

6 试样的制备

取风干的实验室样品充分混匀后,按四分法缩减至约100g,粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛,装入样品瓶中,备用。

7 分析步骤

7.1 试样溶液制备

称取试样1g,精确到0.001g,置于高型烧杯(5.4)中,沿烧杯壁小心缓慢地加入7~8mL硝酸(4.1),轻摇,使试样充分浸透,放在电热板(或电砂浴)上于150℃左右加热(最好先在通风橱中放置过夜,翌日再消化)。开始时缓慢加热,当试样随泡沫上浮时即取下冷却,再继续消化,如此反复操作数次,直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度,硝酸即可蒸尽,内容物呈褐色糊状(有时能见到液面上的细小炭粒),但不要蒸干,取下高型烧杯冷却,加硝酸-高氯酸混合酸(4.6)5mL,在电热板上继续加热,逐渐提高温度,待消化物残留较少,消化液呈无色透明时,再升高温度使高氯酸分解,冒白色浓烟,约2~3min即可分解完全,至溶液呈糊状,不要蒸干,取下高型烧杯。加2mL盐酸(4.3)和20mL水溶解观留物,再加热5min,趁热用快速滤纸滤入50mL容量瓶中,用热水洗涤残渣和烧杯数次,一并加入容量瓶内,冷却后用水定容,摇匀后备用(注意:消化操作都应在通风橱中进行)。

同一试样做两个平行测定。

7.2 空白溶液制备

取6只100mL高型烧杯,除不加试样外,应用试剂和操作步骤同7.1,注意冷却后转入50mL容量瓶中(不要定容),备用。

7.3 仪器工作参数

以PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定锰的工作条件参数,见下表。

由于原子吸收分光光度计的型号不同,操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。

7.4 校准

7.4.1 校准溶液的制备

用2.5mL移液管分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锰标准溶液(4.7),分别置于6只已盛有空白试验溶液的50mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。此标准系列锰溶液浓度分别为0、2.00、4.00,

NY/T 305.4—1995

6.00,8.00,10.00 μg/mL；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用 0~20.00 μg/mL。

7.4.2 吸光度测量

在波长 279.5 nm 处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。

7.4.3 校准曲线绘制

以锰校准溶液的浓度(μg/mL)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。

7.5 测定

将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。

8 分析结果的表述

锰(Mn)含量以 mg/kg 表示，按式(1)计算：

式中：c——从校准曲线上查得或由回归方程求得试液锰浓度，μg/mL；
V——试样定容后的体积，50 mL；
m——称取试样质量，g。

注：如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

所得结果应表示至一位小数，若含量大于100 mg/kg，则结果取整数。

9 允许差

9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

9.2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%。

第二篇 干灰化-原子吸收光谱法

10 主题内容与适用范围

本标准规定了有机肥料测定锰含量的干灰化-原子吸收光谱法。
本标准适用于不含泥质的有机肥料中锰(Mn)含量的测定。

11 引用标准

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6819 溶解乙炔
JJG 196 常用玻璃量器

12 方法原理

试样在500℃温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使锰金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长279.5 nm处测量锰的吸光度。