【商检行业标准(SN)】 进出口蜂皇浆羟基癸烯酸的测定方法气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0855—2000

进出口蜂皇浆中10-羟基-α-癸烯酸的
测定方法 气相色谱法

Method for the determination of 10-hydroxy-α-decenoic acid in royal jelly for import and export
—Gas chromatography

中华人民共和国国家出入境检验检疫局 发 布

前 言

本标准是按照GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专业标准ZB X83 001—1987《出口蜂皇浆中10-羟基-α-癸烯酸的测定方法 气相色谱法》的修订。

本标准从实施之日起，同时代替ZB X83 001—1987。

本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。

本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：王培梁。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

1 范围

本标准规定了用气相色谱法测定进出口蜂皇浆中 10-羟基-α-癸烯酸(简称 10-HDA)含量的方法。

本标准适用于进出口蜂皇浆中 10-羟基-α-癸烯酸含量的测定。

2 测定方法

2.1 方法提要

将样品水溶液调节至 pH2.5~3.0,用乙醚萃取 10-HDA,萃取液中加入内标物,干燥后进行硅烷化,然后将硅烷化产物注入备有 FID 检测器的气相色谱仪中测定,用内标法比较定量。

2.2 试剂

除另有规定,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。

2.2.1 乙醚。

2.2.2 三氯甲烷。

2.2.3 10-HDA 标准溶液:精确称取 0.100 g 10-HDA 标准品,溶于三氯甲烷,并稀释至 50 mL,摇匀后置于冰箱中备用。此溶液每毫升相当于 2 mg 10-HDA。

2.2.4 10-HDA 标准使用液:准确吸取 5.0 mL 10-HDA 标准溶液于 50 mL 容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,此溶液每毫升相当于 200 μg。

2.2.5 内标溶液:称取 0.100 g 十六酸或十七酸溶于三氯甲烷,并稀释到 200 mL,此溶液为每毫升相当于 0.5 mg。

2.2.6 硅烷化试剂:B SA(N,O-对三甲基基硅烷基乙酰胺)与 TMS(三甲基氯化硅烷),使用前以 (2+1)体积比混合。

2.2.7 盐酸溶液:1 mol/L 水溶液。

2.2.8 氢氧化钠溶液:30%水溶液。

2.3 仪器

气相色谱仪:备有 FID 检测器。

2.4 测定步骤

2.4.1 样品处理

称取 1 g 样品(准确到 0.000 1 g),置于 100 mL 容量瓶中,加入 80 mL 水,然后加数滴 30%氢氧化钠溶液使样液澄清,加水稀释至刻度。吸取 5 mL 样液于 200 mL 分液漏斗中,加入 15 mL 水,用 1 mol/L盐酸调节 pH 至 2.5~3.0,接连用 40,20,20,20 mL乙醚萃取样液四次,合并醚层,用 3×