【化工标准】 橡胶用粘合剂RS

中华人民共和国化工行业标准

HG / T 2188—91

橡胶用粘合剂RS

1 主题内容与适用范围

本标准规定了粘合剂 RS的技术要求、试验方法、检测规则及产品标志、包装、运输和贮存要求。

本标准适用于间苯二酚与硬脂酸共熔制得的间苯二酚给予体粘合剂，这种粘合剂与次甲基给予体粘合剂组合，用于橡胶与骨架材料的粘合。此处，骨架材料包括镀黄铜或镀锌的钢丝帘线、钢丝绳和金属板以及锦纶、涤纶、维尼纶、粘胶纤维、玻璃纤维或棉等帘线或织物。

2 引用标准

GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 4472 化工产品密度、相对密度测定通则

3 技术要求

3.1 理化性质

粘合剂 RS能溶于醇、醚、三氯甲烷、四氯化碳，部分溶于水，不溶于正庚烷。

3.2 控制项目和指标

粘合剂RS应符合下列控制项目和指标要求。

4 试验方法

4.1 外观

目测完好包装，在有效期内贮存时间短的试样为灰色片状；目测在有效期内贮存时间长的试样为浅棕色片状。这种变化现象系空气对产品表面的氧化作用，不会对粘合性能产生影响。

4.2 间苯二酚含量的测定

4.2.1 原理

用亚硝酸钠标准溶液，滴定含间苯二酚的试液，生成带有颜色的偶氮化合物。以淀粉碘化钾试纸显示蓝色为滴定终点。按照亚硝酸钠标准溶液消耗体积可以计算出间苯二酚含量。

4.2.2 试剂和溶液

4.2.2.1 盐酸溶液：$3+7$;

4.2.2.2 亚硝酸钠标准滴定溶液：$c(\text{NaNO}_2) = 0.5 \, \text{mol/L}$；

按 GB 601 配制与标定。

4.2.2.3 淀粉碘化钾试纸：按 GB 603 制备。

4.2.3 仪器

4.2.3.1 分析天平：感量 $0.000 \, 1 \, \text{g}$。

4.2.3.2 酸式滴定管：$50 \, \text{mL}$；

4.2.3.3 冰浴。

4.2.4 试液的制备

称取 $0.5 \, \text{g}$ 试样，准至 $0.000 \, 2 \, \text{g}$，置入容量为 $600 \, \text{mL}$ 的烧杯中，加入盐酸溶液（4.2.2.1）$300 \, \text{mL}$，溶解后用作试液。

4.2.5 分析步骤

在搅拌下于冰浴中将试液的温度降至 $10^\circ\text{C}$ 以下。然后用亚硝酸钠标准滴定溶液（4.2.2.2）进行滴定，滴定时，将滴定管的下口插入试液内约 $10 \, \text{mm}$ 处，并将相当于理论量 $90\%$ 的亚硝酸钠标准滴定溶液在 $2 \, \text{min}$ 内一次加入。提高滴定管，使下口离开试液液面，再继续慢慢滴定。临近终点时，用玻璃棒蘸取一滴试液在淀粉碘化钾试纸上，有微蓝色斑点显现后，再过 $5 \, \text{min}$，用同样方法试验仍然显现微蓝色斑点时，即为终点。

4.2.6 分析结果的表述

4.2.6.1 间苯二酚含量（%）按式 (1) 计算：

$$X_4 = \frac{V \cdot c \times 0.05505}{m} \times 100 = \frac{V \cdot c \times 5.505}{m} \quad (1)$$

式中：$V$——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；

$c$——亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度，$\text{mol/L}$；

$m$——试样的质量，$\text{g}$；

$0.055 \, 05$——与 $1.00 \, \text{mL}$ 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度（$c(\text{NaNO}_2)=1 \, \text{mol/L}$）相当的，以克表示的间苯二酚的质量。

4.2.6.2 取平行试验结果的平均值作为试样的间苯二酚的含量。

4.2.7 允许差

平行测定两个试验结果的差不应大于 $1\%$。

4.3 灰分的测定

4.3.1 原理

将试样完全碳化并灼烧至恒重的质量作为灰分。

4.3.2 仪器

4.3.2.1 硅石坩埚或铂金坩埚：50mL。

4.3.2.2 分析天平：感量0.0001g。

4.3.2.3 密闭电炉；

4.3.2.4 马弗炉；

4.3.2.5 干燥器。

4.3.3 分析步骤

将清洁、干燥的坩埚在马弗炉内于650℃温度下灼烧30min后，放入干燥器中冷至室温，称其质量并准至0.0002g。称取5g试样于坩埚中，准至0.0002g。将盛试样的坩埚在密闭电炉上缓缓加热（避免着火），直至完全碳化。再将坩埚移入马弗炉内，在650±25℃温度下灼烧2h后取出，放入干燥器中冷至室温（约30min），称取质量。再将坩埚放入炉内灼烧30min后，冷却称量。如此操作，直至恒重。

4.3.4 分析结果的表述

4.3.4.1 试样灰分含量（%）按式(2)计算：

$$ \frac { m _ { 1 } - m _ { 2 } } { m } \times 100 $$

式中：$m_1$——灼烧后坩埚加灰分的质量，g；

$m_2$——灼烧后坩埚的质量，g；

$m$——试样的质量，g。

4.3.4.2 取两个试验结果的平均值作为试样灰分的含量。

4.3.4.3 允许差

平行测定两个试验结果的差不应大于0.0005g。

4.4 密度的测定 天平法

4.4.1 原理

用天平分别称量固体试样在空气中和测定介质中的质量。当试样浸没在测定介质中时，其质量小于在空气中的质量，其减少值为试样排开同体积测定介质的质量，试样的体积等于排开测定介质的体积。

4.4.2 试剂

正庚烷：实验试剂，$d_4^{20}$ 0.681~0.687。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 分析天平：感量0.0001g。

4.4.3.2 烧杯2只，容积分别为50mL和100mL。

4.4.3.3 天平盘跨架：尺寸应适合于放置在天平盘和吊篮（或毛发丝）的空档中，即符合GB 4472图3要求。

4.4.4 试样

于50mL烧杯中称取样品约20g，置烧杯于电炉上缓缓加热，至样品完全熔化为止。待样品冷却呈半流动状态时，经搅拌均匀后，浇注成直径约1.5~2.0cm的不规则圆形。当试样未完全凝固时，在其中央部位钻一小孔，以排出试样中不应有的气泡。待式样完全冷却成型后，放入干燥器内，作为待测定试样。