【商检行业标准(SN)】 化妆品中酞酸酯的检测方法　气相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1495—2004

化妆品中酞酸酯的检测方法
气相色谱法

Determination of phthalates in cosmetics—
Gas chromatography

2004-11-17 发布 2005-04-01 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局  发 布

前 言

本标准的附录 A、附录 B 和附录 C 均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。

本标准主要起草人：陈会明、王超、刘娟。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

化妆品中酞酸酯的检测方法
气相色谱法

1 范围

本标准规定了化妆品中六种酞酸酯：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的气相色谱测定方法。

本标准适用于固体、膏状和液体化妆品中六种酞酸酯的检验。

2 原理

用甲醇超声提取化妆品中的六种酞酸酯，离心，取上清液脱水，过滤，滤液注入配有FID检测器的气相色谱仪检测，外标法定量，采用气相色谱-质谱(GC/MSD)进行确证。

3 试剂与材料

除另有规定外，试剂均为分析纯。

3.1 甲醇：优级纯或者色谱纯。

3.2 无水硫酸钠：于650℃灼烧4 h，储于密闭干燥器中备用。

3.3 标准品：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，纯度≥99.0%。

3.4 标准储备液：准确称取DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DOP各0.500 g置于500 mL容量瓶中，用甲醇定容，振荡均匀，即得六种酞酸酯浓度各为1 000 mg/L的混合标准储备液。

4 仪器

4.1 气相色谱配氢火焰离子化检测器(FID)。

4.2 气相色谱配质量检测器(MSD)。

4.3 超声波清洗仪。

4.4 高速离心机。

4.5 注射式样品过滤器(滤膜为0.45 μm)。

4.6 实验所用的玻璃器皿，都经过丙酮淋洗，通风凉干，待丙酮完全挥发后置于干燥器中于200℃烘4 h。

4.7 锥形瓶：具磨口塞，50 mL。

4.8 比色管：20 mL(带10 mL刻度)。

4.9 容量瓶：50 mL。

5 分析步骤

5.1 样品处理

称取化妆品（固体、膏状）0.5 g，精确到1 mg，置于50 mL锥形瓶中，准确加入甲醇25 mL，于超声波清洗仪上超声15 min，以12 000 r/min高速离心15 min，取上清液加入5 g无水硫酸钠脱水，经注射