【商检行业标准(SN)】 进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定　液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 2104—2008

进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定
液相色谱法

Determination of dicumarol and cyclocoumarol in cosmetics for import and export—
Liquid chromatography

2008-07-17 发布 2009-02-01 实施

中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局

前言

本标准的附录 A 为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。

本标准主要起草人：程艳、王星、武婷、陈伟、林远辉、张帆、刘柳、王超。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定
液相色谱法

1 范围

本标准规定了进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的液相色谱测定方法。

本标准适用于皮肤护理类、皮肤清洁类、皮肤美容/修饰类进出品化妆品中双香豆素和环香豆素的测定。

2 原理

化妆品中的双香豆素和环香豆素用乙腈+0.1 mol/L 氢氧化钠溶液(9+1,体积比)超声提取,过滤后,采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根据其保留时间定性,外标法定量。

3 试剂和材料

除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水。

3.1 乙腈,色谱纯。

3.2 甲醇,优级纯。

3.3 双香豆素,纯度≥99%。

3.4 环香豆素,纯度≥99%。

3.5 0.1 mol/L氢氧化钠溶液:称取0.40 g氢氧化钠,加水溶解后转移至100 mL容量瓶中,定容至刻度。

3.6 1.0 mol/L乙酸溶液:移取5.7 mL冰醋酸,加水溶解后转移至100 mL容量瓶中,定容至刻度。

3.7 0.05 mol/L乙酸铵溶液(含0.25%体积比的乙酸):称取3.85 g乙酸铵,加水溶解后转移至1000 mL容量瓶中,加入2.5 mL冰醋酸,定容,过滤后备用。

3.8 双香豆素和环香豆素标准储备液(100 mg/L):分别准确称取双香豆素(3.3)和环香豆素(3.4)0.01 g,精确至0.000 1 g,加入5 mL二氯甲烷,再加入5 mL乙腈(3.1),超声使固体全部溶解,用乙腈定容至100 mL,冰箱冷藏保存。根据需要用乙腈稀释成适用浓度的标准工作溶液,现用现配。

3.9 乙腈+氢氧化钠溶液:量取乙腈(3.1)90 mL,加入0.1 mol/L氢氧化钠溶液(3.5)10 mL,混合均匀,配制成100 mL溶液。

4 仪器

4.1 液相色谱仪:配有二极管阵列检测器。

4.2 微量进样器:10 μL。

4.3 超声波清洗器。

4.4 离心机:大于6 000 r/min。

4.5 溶剂过滤器和0.45 μm有机过滤膜。

5 测定步骤

5.1 试样处理

称取化妆品试样0.5 g至聚四氟乙烯容器中,精确到0.001 g,加入乙腈+氢氧化钠溶液(3.9)15 mL,在超声波清洗器中超声振荡20 min后,加入0.15 mL乙酸溶液(3.6),并用乙腈+氢氧化钠溶