【商检行业标准(SN)】 进出口化妆品中二噁烷残留量的测定　气相色谱串联质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1784—2006

进出口化妆品中二噁烷残留量的测定
气相色谱串联质谱法

Determination of dioxane residues in cosmetics for import and export —
Gas chromatography-mass spectrometry method

2006-04-25 发布 2006-11-15 实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局  发  布

前 言

本标准附录A、附录B均为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。

本标准主要起草人：王超、季美琴、王星、郝楠、蔡天培。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口化妆品中二噁烷残留量的测定
气相色谱串联质谱法

1 范围

本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定化妆品中二𫫇烷残留量的方法。

本标准适用于化妆品中二𫫇烷残留量的测定。

本标准二𫫇烷的测定下限：2.5 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)(所有部分)

3 原理

试样在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱-质谱(GC/MSD)法测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确定。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。

4.1 二𫫇烷；纯度98%。

4.2 二𫫇烷标准储备液：准确称取适量的二𫫇烷标准品（准确至0.000 1 g）。用水配成浓度为1 000 μg/mL的标准储备液。储备液储存在4℃冰箱中，可使用2个月。

4.3 二𫫇烷标准工作溶液：用甲醇将上述(4.2)储备液分别配成二𫫇烷浓度为0.1 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL标准工作溶液，在4℃保存，可使用1周。

5 仪器

5.1 气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。

5.2 顶空进样器。

5.3 顶空瓶：20 mL。

5.4 分析天平：感量0.000 1 g。

5.5 超声波清洗仪。

6 测定步骤

6.1 样品处理

准确称取混匀样品2.0 g，精确至0.001 g，置于顶空进样瓶中，加入1 g氯化钠固体，加入8 mL蒸馏水，密封后轻轻摇匀，置于顶空进样器中，在70℃下平衡40 min。取气液平衡后的上部气体1 mL，进入气相色谱-质谱检测。