【化工标准】 莠去津水悬浮剂

中华人民共和国化工行业标准

HG 2204—91

莠去津水悬浮剂

1 主题内容与适用范围

本标准规定了 $38\%$ 莠去津水悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。

本标准适用于莠去津原药与填充剂、助剂经加工而成的莠去津水悬浮剂。

有效成分：莠去津

化学名称：2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪

结构式：

[图片]

分子式：$C_8H_{14}ClN_5$

相对分子质量：215.69(按 1987 年国际相对原子质量)

2 引用标准

	GB 1601	农药氢离子浓度测定方法
	GB 1605	商品农药采样方法
	GB 3796	农药包装通则
	GB 5451	农药可湿性粉剂润湿性测定法

3 技术要求

3.1 外观：可流动的容易测量体积的悬浮液。经存放允许分层，但经手摇动仍能恢复原状。不允许结块。

3.2 莠去津水悬浮剂应符合下列指标要求。

项 目	指 标
莠去津含量，%($m/m$)	$38.0_{-2.0}^{+1.5}$
悬浮率，%($m/m$)	$\ge 90$
pH值	$6.0 \sim 9.0$
热贮稳定性1)	合格

注：1)为型式检验项目。

4 试验方法

4.1 劳去津含量的测定（仲裁法）

4.1.1 方法提要

试样烘去水分后，用三氯甲烷溶解，以唑酮为内标物，用3%聚乙二醇20 000/Gas chrom Q为填充物的色谱柱，对莠去津进行分离和测定。

4.1.2 试剂和溶液

三氯甲烷（GB 682）；

聚乙二醇20 000：气相色谱固定液；

Gas Chrom Q：150～180μm(80～100目)，气相色谱用载体；

内标溶液：20g/L三唑酮三氯甲烷溶液；

莠去津标样：已知含量，≥99%（m/m）；

三唑酮：含量＞95%（m/m），经气相色谱分析无干扰物。

4.1.3 仪器

气相色谱仪：具有火焰离子化检测器；

色谱柱：长1.8～2.0m，内径4mm不锈钢柱；

载气：氮气，氮含量大于99.99%，尽量过滤掉其中的氧和水；

微量进样器：10μL。

4.1.4 操作步骤

4.1.4.1 色谱柱的制备

4.1.4.1.1 固定液的涂渍

称取0.45g聚乙二醇20 000于100mL烧杯中，加入约45mL三氯甲烷（以恰好浸没载体为宜），搅拌使之完全溶解。称取15.0g载体，一次倒入上述烧杯中，将烧杯放入约60℃的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯，使之混合均匀。待溶剂挥发近干时，将烧杯置于100℃烘箱中，干燥1h。

4.1.4.1.2 色谱柱的填充

将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处倒入柱填充物，同时不断轻轻敲击柱壁，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉。

4.1.4.1.3 色谱柱的老化

将色谱柱入口端接汽化室，出口端不接检测器。载气流速为20mL/min，柱温在6h内由100℃分六次升至210℃，并在此温度下至少老化24h。

4.1.4.2 色谱操作条件

温度：

柱室	200±5℃；
汽化室	230℃；
检测器	230℃。

气体流速：

载气（N2）	80mL/min；
氢气	40mL/min；
空气	400mL/min。

进样量：
0.5μL。

保留时间：

莠去津

11min；

三唑酮 17min。 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 [图片]

莠去津气相色谱图
1——莠去津;2——三唑酮

4.1.4.3 标样溶液和试样溶液的制备

称取含0.10g莠去津的标样和充分摇匀的试样(精确至0.0001g)，于具塞小瓶中。试样小瓶放于105℃烘箱中烘干，用移液管移取5.0mL内标溶液于各小瓶中。充分摇动小瓶，静置。取上层清液进样。必要时进行离心或过滤。

4.1.4.4 测定

在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入莠去津标样溶液，直到相邻两次进样的莠去津与三唑酮的峰高比(或峰面积比)的相对偏差小于0.7%为止。然后按下列顺序进样：

1. 标样溶液；
2. 试样溶液；
3. 试样溶液；
4. 标样溶液。

4.1.4.5 计算

根据a、b、c、d四次进样的色谱图，分别求出a、d和b、c莠去津与三唑酮峰高比(或峰面积比)的平均值。