【化工标准】 代森锰锌原药

中华人民共和国化工行业标准

HG 2314-92

代森锰锌原药

1 主题内容和适用范围

本标准规定了代森锰锌原药的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。

本标准适用于代森锰锌原药。

有效成分：代森锰锌

化学名称：乙撑-1,2 双(二硫代氨基甲酸)锰和锌的配位络合物

结构式：

分子式：$(C_4H_6N_2S_4Mn)_x(Zn)_y$

2 引用标准

• GB 190 危险货物包装标志
• GB 191 包装储运图示标志
• GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 1600 农药水分测定方法
• GB 1604 农药验收规则
• GB 1605 商品农药采样方法
• GB 3796 农药包装通则

3 技术要求

3.1 外观：灰黄色固体粉末。

3.2 代森锰锌原药应符合下表指标要求：

续表

%

注：1)、2）为古代锰锌实测含量的质量百分数。

4 检验方法

4.1 代森锰锌含量的测定

4.1.1 方法提要

试样于煮沸的氢碘酸-冰乙酸溶液中分解，生成二硫化碳、乙二胺盐及干扰分析的硫化氢气体，先用乙酸铅溶液吸收硫化氢，继之以氢氧化钾-乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基磺原酸钾，二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定。

反应式如下：

4.1.2 试剂和溶液

乙醇 (GB 678);

冰乙酸 (GB 676) 溶液: 30% ($V/V$);

氢氧化钾 (GB 2306) 乙醇溶液: $110\text{g/L}$, 使用前配制;

氢碘酸 (HG 3-952) 冰乙酸溶液: 一份 (约含) 57% 氢碘酸溶液与九份冰乙酸 ($V/V$) 相混合，使用前配制;

乙酸铅 (GB 3-974) 溶液: $100\text{g/L}$;

碘 (GB 675) 标准滴定溶液: $c(1/2I_2)=0.1\text{mol/L}$, 按 GB 601 配制和标定;

淀粉指示液: $10\text{g/L}$, 按 GB 603 中 4.5.20 条配制;

酚酞指示液: $10\text{g/L}$, 按 GB 603 中 4.5.22 条配制。

4.1.3 仪器:

按图 1。

4.1.4 测定步骤

[图片]

图 1 分解吸收装置

1—150mL烧瓶；2—直形冷凝管；3—长颈漏斗；
4—第一吸收管；5—第二吸收管；6—水浴(70～80℃)

称取约含代森锰锌 0.2g 的试样（精确至 0.0001g）置于干净的圆底烧瓶中，第一吸收管加 50mL 乙酸铅溶液，保持温度 70～80℃，第二吸收管加 50mL 氢氧化钾-乙醇溶液，连接分解吸收装置，检查装置的密封性。打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度，以每秒 2～4 个气泡均匀稳定地通过吸收管。

通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入 50mL 氢碘酸-冰乙酸溶液，摇动均匀，同时立即快速加热，小心控制防止反应液冲出，保持微沸 50min。拆开装置，停止加热，取下第二吸收管，将内容物用 200mL 水流入 500mL 锥形瓶中，以酚酞指示液检查吸收管，洗至管内无内残物，用乙酸溶液中和至酚酞退色，再过量 3～4 滴，立即用碘标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加 5mL 淀粉指示液，继续滴定至溶液呈浅灰紫色。同时作空白测定。

4.1.5 计算

代森锰锌质量百分含量 x₁ 按式(1)计算：

式中：
V₁——滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；
V₂——滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；
m——试样的质量，g；
c——碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
0.135 5——与 1.00mL 碘标准滴定溶液[c(1/2I₂)=1.000mol/L)相当的，以克表示的代森锰锌质量。

4.1.6 允许差

两次平行测定结果之差应不大于 1.2%。

4.2 锰含量的测定

4.2.1 方法提要

试样以浓硝酸分解后，用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测出锰的