【化工标准】 2，4-滴丁酯原药

中华人民共和国化工行业标准

HG 2319—92

2,4-滴丁酯原药

1 主题内容和适用范围

本标准规定了2,4-滴丁酯原药的技术条件、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。

本标准适用于以苯酚、氯气、一氯乙酸、正丁醇、氢氧化钠等为主要原料，经氯化、缩合、酯化（或先酯化后缩合）工艺合成的2,4-滴丁酯原药。

有效成分：2,4-滴丁酯

化学名称：2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯

结构式：

分子式：C₁₀H₁₀Cl₂O₃

相对分子质量：277.15（按1989年国际相对原子质量）。

2 引用标准

GB 1604农药验收规则

GB 1605商品农药采样方法

GB 3796农药包装通则

3 技术要求

3.1 外观：棕色油状单相液体，无可见的悬浮物和沉淀物。

3.2 2,4-滴丁酯原药还应符合下列指标要求：

注：x₁为2,4-滴丁酯质量百分含量实测值。

4 试验方法

4.1 2,4-滴丁酯含量的测定

4.1.1 方法提要

4.1 方法概述

HG 2319—92

试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物,在四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯、阿匹松 L/Chromosorb W-AW DMCS 180~250μm的混合柱上进行分离和测定。

4.1.2 试剂和溶液

三氯甲烷(GB 682);

2,4-滴丁酯标准样:已知含量;

邻苯二甲酸二异丁酯:内标物,经本方法鉴定无干扰杂质;

四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯:气相色谱固定液;

阿匹松 L:气相色谱固定液;

Chromosorb W-AW DMCS:180~250μm(60~80 目)气相色谱用载体;

内标溶液:称取邻苯二甲酸二异丁酯 3.5g,置于 100mL容量瓶中加三氯甲烷溶解,并稀释至刻度，摇匀。

4.1.3 仪器

气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器;

色谱柱:长2m、内径3mm不锈钢柱,内装1.7%四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和0.3%阿匹松 L/Chromosorb W-AW DMCS 180~250μm的填充物;

记录仪或气相色谱数据处理机;

微量进样器:10μL。

4.1.4 操作步骤

4.1.4.1 固定液的涂渍

准确称取 0.100g四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和 0.020g阿匹松L固定液于250mL烧杯中,加入适量(约25mL)三氯甲烷使其完全溶解,按子配制的比例加入确定量的载体(约6g),轻轻振荡,使之混合均匀并使溶剂挥发近干,再将烧杯于110℃的烘箱中放置 1h,取出放在干燥器中。

4.1.4.2 色谱柱的填充

将柱的入口端连一漏斗,出口端塞裹纱布,用橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，从漏斗处分批加入烘干的柱填充物,不断轻敲管壁,使填充物均匀紧密地填满色谱柱,在柱两端塞以经硅烷化处理玻璃纤维棉。

4.1.4.3 色谱柱的老化

将色谱柱入口接汽化室，出口端暂不接检测器。以20mL/min的载气流速,在210℃柱温下至少老化 48h。

4.1.5 色谱操作条件

温度:

• 柱室 170℃;
• 汽化室 260℃;
• 检测室 260℃;

气体流速:

• 载体(N₂) 20mL/min;
• 空气 320mL/min;
• 氢气 32mL/min;

进样量: 0.6μL;

保留时间:

• 2,4-滴丁酯约 11min;
• 内标物约 6.7min。

HG 2319-92

[图片]

2,4-滴丁酯气相色谱图

1—溶剂；2、3、4、5—未知杂质；6—氯苯氧乙酸正丁酯；7—内标物；
8—2,4-二氯苯氧乙酸异丁酯；9—2,4-滴丁酯；10—三氯苯氧乙酸正丁酯

上述气相色谱条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点，对操作条件作适当调整，以获最佳效果。

4.1.6 测定步骤

4.1.6.1 标样溶液的制备

称取2,4-滴丁酯标准样品0.1g(精确至0.000 2g)，置于5mL带磨口的玻璃瓶中，用移液管准确加入2mL内标液，摇匀。

4.1.6.2 试样溶液的制备

称取含2,4-滴丁酯约0.1g的原药试样(精确至0.000 2g)，置于5mL带磨口塞的玻璃瓶中，用移液管准确加入2mL内标溶液，摇匀。

4.1.6.3 试样测定

在选定条件下，待仪器稳定后，用微量进样器按下列次序进样分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中，2,4-滴丁酯与内标物的峰面积比的相对偏差应不大于1.5%，否则需重复进样。

4.1.6.4 计算

分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，2,4-滴丁酯与内标峰面积比的平均值。2,4-滴丁酯质量百分含量 $x_1$ ，按式(1)计算：

式中：$r_1$——试样溶液中2,4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值；
$r_2$——标样溶液中2,4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值；
$m_1$——试样的质量，g；
$m_2$——标样的质量，g；
$w$——标样的质量百分含量，%。

4.1.6.5 允许差